[发明专利]一种山枝仁的薄层检测方法在审

专利信息
申请号: 201510601446.4 申请日: 2015-09-18
公开(公告)号: CN105203693A 公开(公告)日: 2015-12-30
发明(设计)人: 龚晓猛;胡昌江 申请(专利权)人: 成都中医药大学
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人: 李高峡
地址: 611130 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 山枝仁 薄层 检测 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及药材检测领域,尤其涉及一种山枝仁的薄层检测方法。

背景技术

山枝仁,本品为海桐花科海桐花属植物海金子PittosporumillicioidesMak.或皱叶海桐PittosporumcrispulumGagnep.的干燥种,具有清热利咽、涩肠固精、收敛止泻等功效,可用于咽痛、痢疾、肠炎、白带、滑精等疾病的治疗。

张俊等人(张俊等,山枝仁质量标准初步研究,中药与临床,2011年01期,第15-19页)中公开了一种山枝仁的薄层鉴别方法。该方法以沸程30-60℃的石油醚超声提取两次待检药材,制备得到供试品溶液;薄层色谱检测,以甲苯为展开剂展开,碘蒸汽显色,日光下检视,以山枝仁对照药材进行对比薄层鉴别。

但是该方法在需要快速检测时,较为繁琐。

发明内容

本发明提供了一种山枝仁的薄层检测方法,包括以下步骤:(1)供试品溶液的制备:取待检药材,粉碎,加入石油醚超声提取,过滤,取滤渣,加入乙酸乙酯回流,过滤,蒸干滤液,残渣加入甲醇复溶,作为供试品溶液;(2)薄层检测:以槲皮素为对照,分别将供试品溶液和槲皮素对照品在薄层板上点样,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=5:4:1为展开剂展开,三氯化铝显色,检视即可。

优选地,所述石油醚为沸程60-90℃的石油醚。

优选地,步骤(1)中,所述石油醚与待检药材的体积质量比为20:1mL/g。

优选地,步骤(1)中,所述乙酸乙酯与待检药材的体积质量比为25:1mL/g。

优选地,步骤(1)中,所述甲醇与待检药材的体积质量比为1:1mL/g。

优选地,步骤(1)中,所述超声提取的时间为15分钟。

优选地,步骤(1)中,所述回流的时间为50分钟。

优选地,步骤(2)中,所述薄层板为硅胶G板。

优选地,步骤(2)中,所述三氯化铝的浓度为3%。

优选地,步骤(2)中,所述检视的波长为365nm。

现有的方法(《山枝仁质量标准初步研究》)以经鉴定的山枝仁药材进行对照,在检测时需要制备对照品溶液。同时,由于以标准药材进行对照,并没有明确需要对比的指标性成分,必须要对药材进行两次提取,才能提取和分离出较多的斑点进行检测。可以看出,由于没有发现山枝仁中的指标性成分,使方法整体较为繁琐,耗时较长。

而本发明的薄层色谱方法,公开了山枝仁中新的指标性成分槲皮素,并以其为定性对照的斑点,用于山枝仁的检测,为监控山枝仁药材的质量提供了有效保障。与现有报道的薄层色谱检测方法相比,本发明的方法不需制备对照品溶液,同时仅需一次提取,更为简单快速,更适合于实际的应用。

显然,根据本发明的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离本发明上述基本技术思想前提下,还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。

以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

附图说明

图1为槲皮素对照品的高效液相检测结果。出峰时间10.842min

图2为山枝仁的高效液相检测结果,峰时间:10.765min。

图3为山枝仁和槲皮素的薄层检测结果,编号为空白对照,编号1-10为10批山枝仁,编号11为槲皮素对照品

具体实施方式

所用试剂和仪器均来自于市售的商品,具体如下:

硅胶板G:青岛海洋化工分厂,批号20150108。

槲皮素对照品:中国食品药品检定研究院,批号100081-201408。

石油醚:成都市科龙化工试剂厂,批号014111401。

乙酸乙酯:成都市科龙化工试剂厂,批号2015031801。

甲醇:成都市科龙化工试剂厂,批号2015020501。

甲酸:成都市科龙化工试剂厂,批号2014031301。

紫外分析仪:上海嘉鹏科技有限公司型号:ZF1-Ⅱ。

山枝仁:经成都中医药大学蒋桂华教授鉴定,为海桐花科海桐花属植物海金子PittosporumillicioidesMak.的干燥种子

实施例1本发明的山枝仁检测方法

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