[发明专利]一种自动滴定方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种自动滴定方法及应用，属于家用电器技术领域。

背景技术

漂洗性能，即洗衣机去除洗衣粉和残留污染物的能力，是洗衣机性能检测的重要项目。现行各国洗衣机标准中漂洗性能的检测方法各不相同，其检测原理大致可以分为两类：一是以洗衣粉的某种成分物质作为指示剂，检测其漂洗前后的变化从而确定洗衣机漂洗性能。如我国和IEC(国际电工委员会)使用的碱度方法，即是检测洗衣粉中碱性物质的变化情况。美国目前正在修订的洗衣机标准则是检测洗衣粉中的表面活性剂(直链烷基苯磺酸钠，LAS)的含量变化。二是在洗衣过程中添加某种方便检测的特殊物质，通过其在洗涤液中的含量变化确定洗衣机漂洗能力。如日本标准中添加氯化钠，通过检测洗涤液电导率来确定氯化钠的含量变化，从而检测漂洗性能。澳大利亚/新西兰洗衣机标准中则添加2-苯基-5-苯并咪唑-磺酸(PBIS)作为指示物质。上述方法各有利弊，我国和IEC的方法操作简单，但是数据重现性差；美国方法可能会面临检测试验过于复杂的问题；日本方法容易受试验用水的干扰，而且漂洗试验必须与洗涤试验单独分开来做；澳大利亚/新西兰方法不仅操作复杂，而且必须对标准洗涤物进行预处理才能进行试验。因此，寻找一个最简单、可行、可信的试验方法是目前行业关注的重点。碱度方法是我国的标准方法，虽然存在数据重复性差的问题，但是其在操作和受干扰程度上相较于其他方法有很大的优势。

目前市售的滴定仪都是电位滴定原理，即便是以pH值来进行滴定的产品也是将pH值转化为电位信息。因此传统滴定仪的滴定过程大多分为2种方式：1、设置一个滴定终点，滴定仪以某一初始速度开始滴定，在越靠近该终点时，滴定速度越慢，在到达该终点时，滴定终止；2、不设置滴定终点，通过对每次滴定后，对溶液电位变化情况进行微分计算，观察突变点(阀值点)，发现突变点并记录此时的滴定量及此时的pH值数据。第2种滴定方式一般用于科研工作，实际生产中使用较少。

大多数滴定仪采用第一种滴定方式，但是第一种方式存在以下问题：(1)该自动滴定过程非常容易出现滴过终点的情况，因为化学反应有滞后性，因溶液不同，表现也不同，往往当滴定仪发现到达或接近终点时，会很难掌握其速度，所以在实际使用中，此类自动滴定仪大多采用手动滴定功能，所谓的“自动滴定”只是一个摆设；(2)即使“自动滴定”是可实现，也缺乏统一的判定标准，即到达终点后多久进行判断的问题。此外，无论滴定仪精度多高，仍然可能出现前一滴在终点之前，后一滴在终点之后的情况，此时同样会出现滴定终点如何进行判断的问题。

长期以来，在进行洗衣机漂洗性能测试时，因不同企业采用不同设备(传感器精度不同)，人员操作熟练度、操作习惯等差异，导致漂洗测试重复性较差。尤其是测试时对滴定终点的判断往往存在较大的差别。由于化学反应具有滞后性，因此对终点判断的差异性，往往导致测试结果稳定性和准确性的降低。因此，研究一种能够准确、科学判断滴定终点的测试方法，显得尤为必要。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种自动滴定方法及应用，该方法能够准确判断滴定终点，实现滴定结果的准确性，能够用于漂洗性能测试中。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种自动滴定方法，包括以下步骤：(1)取样以及样品预处理；(2)滴定仪预设置；(3)第一阶段滴定；(4)第二阶段滴定；(5)调速控制量点后滴定；(6)数据采集。

前述滴定方法中，具体包括以下步骤：

(1)取样以及样品预处理：取待测样品溶液，经微孔过滤膜过滤，放入装样容器中；

(2)滴定仪预设置：装样容器中插入滴定管和pH探针后，分别设定滴定仪的预搅拌时间、延时时间、速度1、速度2、调速控制点pH值、终点pH值以及调速控制量；所述调速控制量即调速控制量点pH值与调速控制点pH值的差值占调速控制点pH值与终点pH值的差值的比例；

(3)第一阶段滴定：测试开始后，进行预搅拌，预搅拌结束后，滴定仪以设定的速度1开始滴定，直至待测样品pH值达到调速控制点pH值；

(4)第二阶段滴定：样品pH值达到调速控制点pH值后，滴定仪以设定的速度2开始滴定，直至待测样品pH值达到调速控制量点pH值；

(5)调速控制量点后滴定：待测样品pH值达到调速控制量点pH值后，滴定仪按照最小滴定量进行滴定，即每滴入1滴，等待延时时间经过后，判定pH值未达到终点pH值则继续滴入下一滴，直至判定pH值达到或超过终点pH值，停止滴定；