[发明专利]一种用于萃取H酸母液的高效萃取剂及萃取方法

说明书

技术领域

本发明属于一种化工产品，特别涉及一种用于萃取H酸母液的高效萃取剂及萃取方法。

背景技术

H酸属萘系染料化工的重要中间体，目前国内传统工艺每吨H酸产品产生8-12T的H酸离析母液，其COD在20000mg/L，硫酸钠含量220g/L，属于高COD，高盐份。工业废水，难以进行常规生化处理，在当今环保高压态势下，国内一些研究机构及部分企业都在不断探究新的生产工艺及后处理方法，但均处于实验论证阶段。目前，H酸母液的多种处理方法，相比较而言，只有萃取工艺才能缓解当前环保压力，为企业的生存和发展赢得时间。在此背景下，不少企业也纷纷上马上萃取项目，相继也有不同版本的H酸母液处理专利发表，如CN101780994A，但由于萃取剂的配比及萃取方法的差异，萃取率偏低，萃取后无机盐纯度不高，再生利用成本上升，没有有效地实现资源循环利用，合理降低生产成本。

基于此，做出本申请案。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，而提供一种高效萃取H酸离析母液的萃取剂及萃取方法，为H酸的清洁生产及资源的循环利用提供一个切实的可行的方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种用于萃取H酸母液的高效萃取剂，该高效萃取剂由络合剂、稀释剂和助溶剂构成，其中的络合剂为叔胺类溶剂，稀释剂为磺化煤油或十二烷基苯，助溶剂为磷酸三丁酯或正辛醇。

进一步的，作为优选：

所述的叔胺类溶剂为十二叔胺或三辛/葵基叔胺。

所述的高效萃取剂由三辛、葵基叔胺，磺化煤油和辛醇三元组分混配而成，其混配体积比为：三辛、葵基叔胺2-6份，磺化煤油3-7份，辛醇0.5-1.5份。

所述的三辛、葵基叔胺，磺化煤油和辛醇的混配体积比为：5：4：1。

同时，本发明第二方面的目的是提供一种H酸母液萃取的方法，该方法主要由萃取和反萃两个工序构成，所述的萃取以H酸母液为处理对象，并采用高效萃取剂，该高效萃取剂由叔胺类溶剂、稀释剂和助溶剂构成，萃取剂与H酸母液的油水相比为1:1-5，过程温度为30-50℃，萃取过程加酸量与叔胺类溶剂摩尔数相同，萃取后H酸母液形成无机盐水和酸性络合物层；去除无机盐水，将酸性络合物层进行反萃；所述的反萃阶段中，反萃剂为MgO、CaO、CaCO₃、Ca（OH）₂、NaOH、NH₃^.H₂O中的一种，反萃温度25-65℃，反萃剂的添加至反萃形成的有机水相pH至7-11。

其中，作为优选：

所述的叔胺类溶剂为十二叔胺或三辛、葵烷基叔胺，稀释剂为磺化煤油或十二烷基苯，助溶剂为磷酸三丁酯或正辛醇。

所述的叔胺类溶剂为三辛、葵烷基叔胺，稀释剂为磺化煤油，助溶剂为正辛醇，三辛、葵烷基叔胺与磺化煤油、正辛醇三者的混合摩尔比为5:4:1，萃取剂与H酸母液的油水相比为1:4。

所述的反萃剂优选为NaOH时，反萃温度50-60℃，反萃剂浓度为15-40%，反萃剂的添加至反萃形成的有机水相pH至10-11；更为优选的，反萃剂浓度为25%。

所述的反萃剂优选为NH₃^.H₂O时，反萃温度50-60℃，反萃剂浓度为15-25%，反萃剂的添加至反萃形成的有机水相pH至9-10；更为优选的，反萃剂浓度为20-25%。

本申请中，三辛、葵烷基叔胺即为N235。

本发明的工作原理及有益效果如下：

本申请将数种可选萃取剂结合萃取实验，进行萃取剂组份优选，再通过复配调整配比，以期达到最高萃取率及萃取相比，在反萃阶段优选反萃剂的成份、浓度、加入量及系统温度，在降低萃取成本的同时，取得萃取剂萃取损失最小化的效果。

1、萃取剂组份优选：根据络合萃取理论，本申请中，萃取剂由络合剂、稀释剂、助溶剂三种成份构成。

（1）络合剂优选：以叔胺类溶剂作为络合剂，加入等量硫酸，使络合剂质子化，再加入一定体积的H酸母液充分混合后静置，重点观察水相色度变化。通过对十二叔胺和三辛、葵烷基叔胺两种络合剂萃取对比，三辛、葵烷基叔胺效果优于十二叔胺，水相色度低。

（2）稀释剂优选：以价格低廉，品质纯净，无毒害，粘度低的原则，将稀释剂加入三辛、葵烷基叔胺与H酸母液的萃取体系中，通过对磺化煤油、十二烷基苯两种稀释剂效果对比，磺化煤油稀释剂效果优于十二烷基苯。