[发明专利]一种物理回收法再生涤纶的鉴别方法

权利要求书

1.一种物理回收法再生涤纶的鉴别方法，包括以下步骤：

(1)采用溶解-混合沉淀剂沉淀-过滤法或溶解-单一沉淀剂沉淀-过滤法或萃取法提取物理回收法再生涤纶和原生涤纶中的低聚物；

(2)用高效液相色谱法分析提取得到的低聚物，分析溶剂中低聚物的出峰信息，得到相应的低聚物高效液相色谱检测信号数据，检测信号数据至少包含重复单元为2～7的第一序列环状低聚物和重复单元为2～5的第二序列环状低聚物，以及重复单元为3的线状低聚物的检测信号；

(3)把得到的低聚物高效液相色谱检测信号数据合并为变量矩阵，对获得的变量矩阵进行面积归一数据预处理，对预处理后的变量矩阵采用主成分分析法降维处理，在累计贡献率大于85％的主成分变量中提取2～4个主成分作为原生涤纶和物理回收法再生涤纶的特征变量，将获得的特征变量归一化后作为输入变量，纤维的原生和再生属性作为目标变量，建立一个三层的BP人工神经网络进行训练和仿真验证，当待鉴别样品的预测值与原生涤纶的属性代码匹配时，鉴定为原生涤纶；当待鉴别样品的预测值与物理回收法再生涤纶的属性预测值匹配时，鉴定为物理回收法再生涤纶。

2.如权利要求1所述的物理回收法再生涤纶的鉴别方法，其特征在于所述的溶解-混合沉淀剂沉淀-过滤法包括以下步骤：

(1)将涤纶纤维放入配置好的苯酚与三氯甲烷混合溶解剂中进行溶解；

(2)将二氯甲烷与甲醇混合，加入内标物溶解，配置成混合沉淀剂；

(3)在纤维溶液中加入磁子搅拌，将配置好的混合沉淀剂缓慢加入纤维溶液中，过滤除去沉淀后的滤液中含有所提取的低聚物。

3.如权利要求2所述的物理回收法再生涤纶的鉴别方法，其特征在于用于提取低聚物的溶解-混合沉淀剂沉淀-过滤法中，混合溶解剂为体积比2∶(2～4)的苯酚和三氯甲烷，混和沉淀剂为体积比1∶(1～2)的二氯甲烷和甲醇，内标物为50mg/L的对苯二甲酸二甲酯，纤维样品与混合溶解剂的质量体积比为2g∶(30～100)mL，混合沉淀剂与纤维溶液的体积比为(1～3)∶1。

4.如权利要求1所述的物理回收法再生涤纶的鉴别方法，其特征在于所述的萃取法包括以下步骤：称取1g纤维，加入30mL的萃取剂，在30℃～50℃条件下超声萃取1h～2h，过滤萃取液，滤液进液相分析。

5.如权利要求4所述的物理回收法再生涤纶的鉴别方法，其特征在于用于提取低聚物的萃取法中，所述的萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷、过氯乙烯、二氧杂环己烷、苯-甲醇、乙醚、二甲苯。

6.如权利要求1所述的物理回收法再生涤纶的鉴别方法，其特征在于所述的溶解-单一沉淀剂沉淀-过滤法包括以下步骤：称取2g纤维，加入体积比为2∶3的苯酚-三氯甲烷混合溶剂30mL或质量比为3∶2的苯酚-四氯乙烷混合溶剂加热回流溶解1h，冷却至室温，缓慢加入甲醇或乙醇，析出聚酯沉淀，过滤沉淀物，重复以上步骤直至滤液没有沉淀析出，澄清滤液进液相色谱分析。

7.如权利要求1所述的物理回收法再生涤纶的鉴别方法，其特征在于在高效液相色谱分析过程中，色谱柱为C18，流动相1为甲醇，流动相2为10％甲醇∶90％水，固定相为C18，流速为1.0mL/min，柱温为30℃，进样量为10.0μL，检测器为DAD，检测波长为254nm。

8.如权利要求1所述的物理回收法再生涤纶的鉴别方法，其特征在于高效液相色谱数据预处理还包括对获得的变量矩阵进行信号对齐、求数值微分矩阵，所述的求数值微分矩阵是求一阶数值微分矩阵、求二阶数值微分矩阵、或求一阶数值微分矩阵和二阶数值微分矩阵。

9.如权利要求1所述的物理回收法再生涤纶的鉴别方法，其特征在于所述的原生涤纶和物理回收法再生涤纶的特征变量提取步骤为：在累计方差贡献率＞0.85的前K个主成分中做二维主成分投影图；观察原生涤纶和物理回收法再生涤纶在二维主成分投影图的位置，选择至少存在一条直线能够使得原生涤纶和物理回收法再生涤纶位于直线两侧的二维主成分作为原生涤纶和物理回收法再生涤纶的特征变量。

10.如权利要求1所述的物理回收法再生涤纶的鉴别方法，其特征在于在三层的BP人工神经网络训练中，输入层有2～4个神经元，隐含层有8～12个神经元，输出层有2个神经元，隐含层的激活函数为双曲正切S形函数，输出层的激活函数为对数S形转移函数，训练函数为梯度下降自适应学习率训练函数，设置神经网络训练的目标误差为1×10^-4～1×10^-6，最大迭代次数为150～350次，学习速率为0.001～0.010，对网络反复训练，当误差达到目标误差值时，停止训练，得到原生涤纶和物理回收法再生涤纶的BP神经网络鉴别模型。