[发明专利]一种双改性Al2O3/PVDF杂化膜及其制备方法

权利要求书

1.一种双改性Al₂O₃/PVDF杂化膜的制备方法，其特征在于，首先，通过对纳米Al₂O₃进行分子接枝改性，形成酸性联合位点，同时对PVDF碱性接枝改性；再通过过氧化苯甲酰的引发作用使无机物Al₂O₃与有机物PVDF以化学键结合；最后，通过热致相变法制备双改性Al₂O₃/PVDF杂化膜。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米Al₂O₃的改性：

(1)将干燥的纳米Al₂O₃粉体与乙醇溶液混合，超声分散，在55-65℃条件下，加入硅烷偶联剂，磁力搅拌，N₂氛围中冷凝回流反应，得到改性后的纳米氧化铝分散液；

(2)将纳米氧化铝分散液离心分离，获得氧化铝沉淀之后，再用无水乙醇充分洗涤，除去未反应的硅烷偶联剂，再离心沉淀，将最终获得的沉淀进行干燥，得到改性纳米Al₂O₃。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷或2-氰乙基三乙氧基硅烷，所述硅烷偶联剂与纳米Al₂O₃粉体的质量比为(0.25～1):1。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述超声分散条件为功率为220W，时间为30～50min；所述离心条件为5000～8000r/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述PVDF的碱改性：

在KOH的乙醇溶液中加入PVDF粉末，在50～70℃条件下，磁力搅拌均匀后，抽滤，并用去离子水清洗，直至清洗液pH＝6.5～7.5，经干燥得到改性PVDF粉末。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述PVDF粉体与KOH乙醇溶液的质量体积比1:(4.5～7)g/ml，所述KOH乙醇溶液的浓度为1～2mol/L。

7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，所述双改性Al₂O₃/PVDF杂化膜的制备：

在有机溶剂中加入改性纳米Al₂O₃，超声分散后加入改性PVDF粉末，然后加入过氧化苯甲酰，升温至70～85℃，搅拌将混合物混合均匀之后，停止搅拌，充入N₂，反应15～24h，再加热至160～200℃，混合均匀之后再保温2～3h，充分逸出溶液中气泡，将得到的铸膜液进行刮膜，即制得双改性Al₂O₃/PVDF杂化膜。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为DMAc/DMP混合溶剂、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述改性PVDF粉末与有机溶剂的质量体积比为1：(4～5)g/ml，改性纳米Al₂O₃与改性PVDF粉末的质量比为0.01-0.05；过氧化苯甲酰与改性纳米Al₂O₃的质量比为1:(0.5～5.4)；所述DMAc与DMP的体积比为1:1。

10.权利要求1～9任意一项方法制备的双改性Al₂O₃/PVDF杂化膜。