[发明专利]一种电子烟烟液中8种羰基化合物的测定方法在审
| 申请号: | 201510523425.5 | 申请日: | 2015-08-25 |
| 公开(公告)号: | CN105021744A | 公开(公告)日: | 2015-11-04 |
| 发明(设计)人: | 潘立宁;赵乐;刘绍锋;余晶晶;樊美娟;蔡君兰;刘克建;陈黎;于永杰;孙培健;刘惠民 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
| 代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 姜振东 |
| 地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电子 烟烟液中 羰基 化合物 测定 方法 | ||
1.一种电子烟烟液中8种羰基化合物的测定方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)DNPH衍生化试剂配制:称取30~100 mg的DNPH,加入稀盐酸溶液,缓慢加热并搅拌,待DNPH完全溶解,停止加热并放置至室温,用稀盐酸溶液定容至100 mL;
(2)Tris碱溶液配制:称取10~30 mg的三羟甲基氨基甲烷,至100 mL容量瓶中,用去离子水稀释定容至刻度;
(3)样品处理:称取0.5 g电子烟烟液,加入DNPH衍生化试剂,定容至5 mL,摇匀,室温放置30~150 min进行衍生化反应,反应溶液过0.45 μm有机相滤膜;移取0.5 mL反应溶液,并加入0.5 mL Tris碱,摇匀,进HPLC分析;
(4)标准工作溶液配制:配制含有8种羰基化合物2,4-二硝基苯腙的系列标准工作溶液;
(5)HPLC分析测定:采用的HPLC仪器工作参数如下:
进样体积:10 μL;流速:1 mL/min;流动相A:去离子水,流动相B:乙腈,梯度洗脱;检测器:二极管阵列检测器,检测波长:365 nm。
2.根据权利要求1所述的电子烟烟液中8种羰基化合物的测定方法,其特征在于:所述稀盐酸溶液配制方法如下:量取10~20 mL 36~38wt%浓盐酸,采用去离子水稀释定容至100 mL。
3.根据权利要求1所述的电子烟烟液中8种羰基化合物的测定方法,其特征在于:标准工作溶液配制方法如下:
(1)标准储备液:在50 mL烧杯中分别称量甲醛50 mg、乙醛100 mg、丙酮50 mg、丙烯醛40 mg、丙醛30 mg、巴豆醛30 mg、2-丁酮30 mg、丁醛30 mg2,4-二硝基苯腙衍生化合物,加入30 mL乙腈完全溶解后,转移到100 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,该标准储备液在-20℃冰箱内存放,有效期为3个月;
(2)一级标准溶液:移取10 mL标准储备液至50 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,该一级标准溶液应在使用前配制;
(3)羰基化合物标准工作溶液:分别准确移取0.1、0.2、0.5、1、5、10、25 mL一级标准溶液至50 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度;此7个标准溶液以及一级标准溶液为系列标准工作溶液,该羰基化合物标准工作溶液应在使用前配制。
4.根据权利要求1所述的电子烟烟液中8种羰基化合物的测定方法,其特征在于:洗脱梯度条件见下表:
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