[发明专利]一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机功能微纳米结构材料的制备方法，尤其涉及一种可调控碱式碳酸铜(Cu₂(OH)₂CO₃)微纳米分级结构的制备方法。

背景技术

碱式碳酸铜(Cu₂(OH)₂CO₃)在有机催化剂、烟火制造、颜料、电镀、防腐、荧光粉激活及种子杀菌剂有着广泛的应用。现有的Cu₂(OH)₂CO₃的制备方法及工艺繁琐，并且所制备的Cu₂(OH)₂CO₃结构不可调控，且制备出的该材料不能同时兼具纳米和微米结构的特征，无法满足市场需求。因此寻求一种简单、绿色能耗低且可控制备的工艺对满足Cu₂(OH)₂CO₃在其应用领域中的需求具有十分重要的实用价值。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种简单、绿色、能耗低、可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法。

为实现上述目的，本发明所采取的技术手段是：一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法，包括以下步骤：

(1)在磁力搅拌的作用下，把铜源溶解在去离子水中，形成蓝色透明溶液A；

(2)在磁力搅拌的作用下，把碳酸盐溶解在去离子水中，形成清澈透明无色溶液B；

(3)在磁力搅拌的作用下，把B溶液迅速倒入A溶液后，继续搅拌10min后形成混合溶液C；

(4)把C溶液密封于容器中，静置得沉淀物，将沉淀物经去离子水和无水乙醇洗涤，得到绿色固体粉末；

(5)将步骤（4）中得到的绿色固体粉末在真空干燥箱中，28～35℃烘干至恒重即得。

进一步的，所述步骤（1）中溶液A含有铜源为0.03～0.05mol/L；

进一步的，所述步骤（2）中溶液B含有碳酸盐为0.06～0.08mol/L。

进一步的，所述步骤(1)中铜源为一水合醋酸铜、二水合氯化铜、三水合硝酸铜或五水合硫酸铜中的一种。

进一步的，所述步骤(2)中的碳酸盐为无水Na₂CO₃或K₂CO₃。

进一步的，所述步骤(3)中把B溶液迅速倒入A溶液后，不加入任何可溶性盐或加入可溶性盐NaAc、KAc、NaCl或KCl中的一种。

更进一步的，所述步骤（3）中加入可溶性盐时，加入量为0.02～0.03mol/L。

进一步的，所述步骤（4）中容器置于室温或容器内温度设定为75～85℃。

进一步的，所述步骤（4）中静置时间为20～30h，沉淀物经去离子水和无水乙醇各洗涤3次。

本发明的有益效果是：本发明采用改变不同的铜源，与含有CO₃^2-离子的盐快速搅拌混合，可以制备出具有不同形貌微纳米结构的Cu₂(OH)₂CO₃材料；通过是否加入醋酸根离子或是否加热实现精确控制；该方法简单、绿色且能耗低；通过此方法所制备出的球状Cu₂(OH)₂CO₃微纳米分级结构无需有机小分子实现对其结构进行调控，因此，该材料的结构表面不含有任何有机小分子，所具有微米尺寸结构使得其易于回收，具有纳米尺寸的结构使得其表现出高活性的纳米效应。

附图说明

下面结合视图和实施例对本发明做详细的描述。

图1为本发明由纳米颗粒结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的10um扫描电子显微镜照片；

图2为本发明由纳米颗粒结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的1um扫描电子显微镜照片；

图3为本发明由纳米线结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的40um扫描电子显微镜照片；

图4为本发明由纳米线结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的10um扫描电子显微镜照片；

图5为本发明由平行于球面微米片结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的40um扫描电子显微镜照片；

图6为本发明由平行于球面微米片结构组成的球状碱式碳酸铜微纳米分级结构的5um扫描电子显微镜照片；