[发明专利]一种从田基黄中提取分离黄酮类化合物的方法

说明书

技术领域

本发明属于中药材有效部位提取工艺技术领域，具体涉及一种从田基黄中提取分离黄酮类化合物的方法。

背景技术

田基黄为藤黄科金丝桃属植物地耳草(HypercumjaponicumThunb.)的干燥全草，属一年生草本，野生于原野湿地，主产于广西、广东、湖南、江西、云南、浙江等省区，系我国传统中药，味甘、微苦、性凉，归肝、胆、大肠经，具有清热利湿、散瘀止痛、消肿解毒的功效，民间应用较广泛，多用于治疗小儿黄疸或黄疸性肝炎、泄泻、痢疾、毒蛇咬伤、痈疖肿痛、跌打损伤等。现代药理学实验证明，田基黄具有多方面的药理作用，包括抗肿瘤、免疫调节、抑菌、保肝、抗病毒、止血、抗疟等。临床用于治疗病毒性肝炎，目前田基黄提取物已被制成注射剂用于治疗急、慢性肝炎。

田基黄次生代谢产物极为丰富，近年来，很多学者将研究重点放在田基黄成分分析和鉴定方面，并取得了很大进展。采用不同的溶剂、不同的方法分别从田基黄药材中分离到了许多新的化合物。据报道[1.傅芃.田基黄活性成分的研究[D]第二军医大学硕士论文.2005；2.金媛媛.田基黄的化学成分研究[D]浙江大学硕士论文.2006；3.黄园.药用植物田基黄化学成分的研究[D]广西大学硕士论文.2006；4.郁建平，古练权，周欣.田基黄茎、花叶挥发油化学成分的研究[J]中国药学杂志，2001，36(3):199.]田基黄全草含(类)黄酮类、内酯类、间苯三酚衍生物(地耳草素A、B、C、D)、蒽醌类、萜类、挥发油、维生素等多种成分，其中黄酮类化合物为其主要药效成分。

目前，田基黄中黄酮类化合物的提取工艺比较繁杂，提取成本较高，专利文献CN1943605A公开了一种田基黄提取物的制备方法，总黄酮含量大于50％，然而该方法采用陶瓷膜和有机膜滤过，导致提取操作较复杂、成本较高，很难应用于工业化生产；尤其是水提醇沉法中醇沉后的纯化步骤，工艺更复杂、步骤更繁琐。

因此，研究一种操作简便、提取工艺流程较短、收率较高、成本较低、绿色环保、易于工业化生产的从田基黄中提取分离特定成分黄酮类化合物的方法具有重要的意义。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简便、提取工艺流程较短、收率较高、成本较低、绿色环保、易于工业化生产的从田基黄中提取分离黄酮类化合物的方法。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案来实现的：

本发明提供一种从田基黄中提取分离黄酮类化合物的方法，包括以下步骤：

(1)称取一定量的田基黄药材，提取2-4次，每次加入8-12倍量水，每次加热提取0.5-1.5小时；

(2)将所述步骤(1)的提取液进行过滤，收集合并滤液，浓缩至相对密度在1.10～1.40间的田基黄药材稠膏，为提取物A；

(3)向所述提取物A中加入一定量乙醇或甲醇，至乙醇或甲醇浓度为60％-90％，混匀，静置分层后过滤上层溶液层，回收溶剂，浓缩至半固体状浸膏，得提取物B；

(4)向所述提取物B中加入0.5-2.0倍量水，搅拌均匀，滤除不溶性物，滤液在0℃～30℃放置2小时以上析出沉淀，过滤，收集滤饼，干燥，即得黄酮类化合物。

本发明上述提取分离黄酮类化合物的方法，包括以下步骤：

(1)称取一定量的田基黄药材，提取3次，每次加入12倍量水，每次加热提取0.5小时；

(2)将所述步骤(1)的提取液进行过滤，收集合并滤液，浓缩至相对密度在1.20～1.30间的田基黄药材稠膏，为提取物A；

(3)向所述提取物A中加入一定量乙醇或甲醇，至乙醇或甲醇浓度为60％-80％，混匀，静置分层后过滤上层溶液层，回收溶剂，浓缩至半固体状浸膏，得提取物B；

(4)向所述提取物B中加入0.5-1.0倍量水，搅拌均匀，滤除不溶性物，滤液在0℃～20℃放置2小时以上析出沉淀，过滤，收集滤饼，干燥，即得黄酮类化合物。

本发明上述提取分离黄酮类化合物的方法，包括以下步骤：

(1)称取一定量的田基黄药材，提取2次，每次加入12倍量水，每次加热提取0.5小时；

(2)将所述步骤(1)的提取液进行过滤，收集合并滤液，浓缩至相对密度在1.40的田基黄药材稠膏，为提取物A；

(3)向所述提取物A中加入一定量乙醇或甲醇，至乙醇或甲醇浓度为70％-80％，混匀，静置分层后过滤上层溶液层，回收溶剂，浓缩至半固体状浸膏，得提取物B；