[发明专利]一种催化合成新戊基多元醇脂肪酸酯的方法及催化剂有效
申请号: | 201510486098.0 | 申请日: | 2015-08-10 |
公开(公告)号: | CN105061202B | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 贺林;陈法忠;顾立新 | 申请(专利权)人: | 丰益油脂科技(连云港)有限公司 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C69/30;C07C69/33;B01J31/04;B01J31/26 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)11535 | 代理人: | 刘元霞 |
地址: | 222042*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 合成 基多 脂肪酸 方法 催化剂 | ||
技术领域
本发明属于有机化合物的制备技术领域,具体涉及一种通过酯交换反应合成新戊基多元醇脂肪酸酯的方法及所用催化剂。
背景技术
随着全球环境保护意识的加强,对润滑油也不断提出新的要求,环境友好的绿色润滑油逐渐备受青睐。新戊基多元醇脂肪酸酯作为一种绿色润滑油的基础油,需求量逐步增加。
新戊基多元醇脂肪酸酯的合成方法有直接酯化法和酯交换法,目前主要采用直接酯化法,由于脂肪酸甲酯来源广泛,价格较低,且比脂肪酸易除去,因此酯交换法应具有较好的经济前景,但目前对酯交换法的研究却甚少,对于该方法下筛选的优异催化剂及工艺条件更是无据可循。参考一般的酯交换反应,通常采用强碱性催化剂,但这会导致发生副反应而产生皂和β-酮酸酯等,使产品纯化困难、应用性能差,且产品色泽深;而酸性催化剂对酯交换反应催化活性低,导致反应速度慢、酯化率低。
总体来说,有关酯交换合成新戊基多元醇脂肪酸酯的催化剂研究较少,常规的酯交换催化剂及其工艺则存在一定的缺陷,应用于酯交换法合成新戊基多元醇脂肪酸酯也不例外的带来相应弊端。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用酯交换法合成新戊基多元醇脂肪酸酯的方法,本发明的另一目的在于提供一种用于催化酯交换反应的组合催化剂;同时,本发明的又一目的在于提供了C2-C22羧酸盐或者本发明的组合催化剂用于催化酯交换合成新戊基多元醇脂肪酸酯中的应用。
本发明通过如下技术方案实现:
一种利用酯交换法合成新戊基多元醇脂肪酸酯的方法,包括下述步骤,将脂肪酸甲酯和新戊基多元醇在催化剂存在下发生反应,得到新戊基多元醇脂肪酸酯,其中,所述催化剂包括主催化剂和辅催化剂,所述辅催化剂为羧酸盐中的任一种或其组合。
本发明的优选技术方案中,所述主催化剂选自Lewis酸,优选为氧化亚锡、草酸亚锡、氯化亚锡、氧化锌、草酸锌、氯化锌、氯化铁中的任一种或其组合。
本发明的优选技术方案中,所述辅催化剂选自C2-C22羧酸盐中的任一种或其组合,优选C4-20羧酸盐中的任一种或其组合,更优选C16-C18羧酸盐中的任一种或其组合。
本发明的优选技术方案中,所述羧酸盐中的金属离子选自为K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Ni2+的任一种。
本发明的优选技术方案中,所述的脂肪酸甲酯选自C6-C20脂肪酸甲酯中的任一种或其组合,优选为C8-C18脂肪酸甲酯中的任一种或其组合。
本发明的优选技术方案中,所述新戊基多元醇选自三羟甲基丙烷、三羟乙基丙烷或季戊四醇的任一种或其组合。
本发明的优选技术方案中,所述脂肪酸甲酯与新戊基多元醇的摩尔比为约3:1至约6:1,进一步优选3.5-5:1。
本发明的优选技术方案中,所述主催化剂的用量为原料总重的约0.05-2wt%,更进一步优选约0.1-1wt%。
本发明的优选技术方案中,所述辅催化剂的用量为原料总重的约0.05-2%,进一步优选0.1-1%。
本发明的优选技术方案中,所述反应的反应时间为1-10h,进一步优选2-6h。
本发明的优选技术方案中,所述反应的反应温度为150-260℃,进一步优选180-240℃。
本发明的优选技术方案中,所述反应需在惰性气体保护下进行,优选在所述反应中通过惰性气体带出反应中生成的甲酯,更优选所述惰性气体选自氮气、氦气和氩气的任一种或其组合。
本发明的优选技术方案中,反应结束后,除去催化剂和/或脂肪酸甲酯,得到新戊基多元醇脂肪酸酯,优选除去催化剂和/或脂肪酸甲酯的方法选自过滤、离心、沉降、蒸馏的任一种或其组合。
本发明的优选技术方案中,包括以下步骤:(1)将脂肪酸甲酯、新戊基多元醇与催化剂在反应器中混匀并在加热条件下反应;(2)反应结束后,分离除去催化剂,得新戊基多元醇脂肪酸酯粗品:(3)对所得粗品进行减压蒸馏除去甲酯,得到新戊基多元醇脂肪酸酯成品。
本发明的另一目的在于提供一种用于催化酯交换反应的组合催化剂,所述组合催化剂包括主催化剂和辅催化剂,所述辅催化剂为羧酸盐中的任一种或其组合。
本发明的优选技术方案中,所述主催化剂选自Lewis酸,优选为氧化亚锡、草酸亚锡、氯化亚锡、氧化锌、草酸锌、氯化锌、氯化铁中的任一种或其组合。
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