[发明专利]一种常压下催化合成甲基肼的新方法有效
| 申请号： | 201510482953.0 | 申请日： | 2015-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN105037196B | 公开（公告）日： | 2017-03-29 |
| 发明（设计）人： | 郑庚修;刘庆东;刘悦;马志佳;杨柳;付凯 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250022 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 压下 催化 合成 甲基 新方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种常压下催化合成甲基肼的新方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将浓盐酸滴加到水合肼中，浓盐酸与水合肼的摩尔比为1:1，制成一盐酸肼盐；
（2）将上述一盐酸肼盐悬浮在乙醇中，加入催化剂后向釜内通入一氯甲烷，经肼的单烷基化反应制得甲基肼盐酸盐与二盐酸肼；
（3）反应结束后蒸馏后回收乙醇；
（4）将水合肼加入到剩余残液中，游离出甲基肼，游离后的溶液精馏得甲基肼水溶液，剩余釜内的固体为一盐酸肼盐，返回甲基化反应釜循环套用。
2.根据权利要求1所述一种甲基肼的合成方法，其特征在于：步骤（2）中一盐酸肼盐与一氯甲烷优选的摩尔比为（2.0~2.5）:1，最优选的摩尔比例为2.1:1，反应温度为70~74℃，反应时间为1.7~2.5h；所用的硅胶催化剂为各种类型的无机硅胶，其中优选粗孔类硅胶，催化剂的量为一盐酸肼盐质量的0.9~1.7%。
3.根据权利要求1所述一种甲基肼的合成方法，其特征在于：步骤（4）中加入的水合肼的量由残液中一切形式存在的盐酸的量确定，水合肼与盐酸的摩尔量比例为(1.0~1.2):1，最优选1.1:1。
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