[发明专利]降低LC-MS测试物中不挥发性缓冲盐含量的方法

权利要求书

1.一种用于液相色谱-质谱分析测试中降低液相色谱洗脱馏份中不挥发性缓冲盐含量的方法，该方法包括如下步骤：

(1)使检测物配制成溶液，将该溶液注入液相色谱仪以进行洗脱，从液相色谱洗脱液收集待用于质谱检测的目标物洗脱馏份；

(2)使所述洗脱馏份与助剂充分混合(任选的可额外加入有机溶剂(例如甲醇和/或乙腈)混合)；

(3)使所得混合液通过离心或者过滤的方式使悬浮物和清液分离，分取清液；和，任选的

(4)将所得清液进行浓缩，即得。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于：

所述液相色谱是反相高效液相色谱；

所述液相色谱洗脱所用的流动相是水相和有机相的混合液；

所述有机相例如但不限于：甲醇、乙腈、乙醇、四氢呋喃、异丙醇及其组合；特别是甲醇和乙腈；

所述水相中包含不挥发性缓冲盐；

所述水相和有机相的体积比可以是5：95～95：5的范围；

所述不挥发性缓冲盐例如但不限于磷酸盐、枸橼酸盐、醋酸盐、高氯酸盐中的一种或多种；

所述不挥发性缓冲盐的碱根是选自碱金属或碱土金属离子的碱根或者是铵根；

所述碱根选自：钠离子、钾离子、镁离子、钙离子，优选的碱根是钠离子、钾离子、或铵根离子；和/或

所述不挥发性缓冲盐包括但不限于：磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、枸橼酸钠、枸橼酸钾、枸橼酸二钠、枸橼酸二钾、枸橼酸三钠、枸橼酸三钾、醋酸钠、醋酸钾、醋酸铵、高氯酸钠、高氯酸钾及其组合。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于：

所述目标物是所述检测物中的主要成分或者非主要成分(例如杂质)；

所述主要成分或非主要成分是已知物质或者是未知物质；和/或

将所述检测物配制成溶液所用的溶剂是流动相或者是选自下列的溶剂：水、甲醇、乙腈、乙醇及其组合。

4.根据权利要求1的方法，其特征在于：

所述助剂是无机硫酸盐；

所述无机硫酸盐选自硫酸镁、硫酸钠、硫酸钾、硫酸钙、其无水物、其水合物、及其组合；和/或

所述洗脱馏份与所述助剂在混合时以重量比1：0.01～100的比例混合，例如以重量比1：0.05～10的比例混合，例如以重量比1：0.1～5的比例混合，例如以重量比1：0.5～2的比例混合。

5.根据权利要求1的方法，其特征在于：

相对于步骤(1)所得目标物洗脱馏份中的不挥发性缓冲盐而言，步骤(3)所得清液中的不挥发性缓冲盐的残余率(％)达到50％以下，例如可以达到5～50％的程度，例如可以达到5～40％的程度，例如可以达到5～35％的程度，例如可以达到5～30％的程度，例如可以达到5～25％的程度；

步骤(2)中有机溶剂的体积是洗脱馏份体积的0～100倍，例如0～50倍，例如0～25倍，例如0～10倍，例如0～5倍；和/或

相对于步骤(1)所得目标物洗脱馏份中的目标物而言，步骤(3)所得清液中的目标物的残余率(％)达到70％以上，例如可以达到70～100％的程度，例如可以达到70～95％的程度，例如可以达到70～90％的程度，例如可以达到75～90％的程度。

6.一种对检测物中的目标物进行液相色谱-质谱分析的方法，其包括以下步骤：

(1)使检测物配制成溶液，将该溶液注入液相色谱仪以进行洗脱，从液相色谱洗脱液收集待用于质谱检测的目标物洗脱馏份；

(2)使所述洗脱馏份与助剂充分混合(任选的可额外加入有机溶剂(例如甲醇和/或乙腈)混合)；

(3)使所得混合液通过离心或者过滤的方式使悬浮物和清液分离，分取清液；

(4)取上一步骤所得清液直接用于质谱测定，或者将所得清液进行浓缩后再用于质谱测定。