[发明专利]一种Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料及制备方法

权利要求书

1.一种Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料，其特征在于：该材料的化学式为(Ln_1-x-y-zYb_xRE_yMn_z)₂O₂S，其中0.04≤x≤0.2、0.005≤y≤0.02、0.005≤z≤0.02；其中Ln为La、Y、Gd中的一种，RE为Er、Ho、Tm、Pr、Eu中的一种；该Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料D₉₀＝1～5μm。

2.一种如权利要求1所述的Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按化学通式(Ln_1-x-y-zYb_xRE_yMn_z)₂O₂S称取所需原料Ln(NO₃)₃、Yb(NO₃)₃、RE(NO₃)₃和Mn(NO₃)₂，完全溶解于去离子水中制成硝酸盐混合溶液，搅拌均匀；

(2)称取所需沉淀剂草酸，完全溶解于去离子水中制成草酸溶液，搅拌均匀；

(3)量取去离子水置于烧杯中，一边搅拌，一边同时滴入步骤(1)所述的硝酸盐混合溶液和步骤(2)所述的草酸溶液，滴定速度为2～4滴/s，滴定结束，继续搅拌0.5～1.5h；

(4)步骤(3)反应结束后，将烧杯口密封，静置陈化10～20h；

(5)陈化后的产物用去离子水洗涤3～5次，得到洗涤后的产物；

(6)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于60～80℃下烘干；

(7)将烘干后的产物装入坩埚中，在快速升温箱式电阻炉中，以升温速率3～5℃/min升温到800～1000℃后，保温2～4h，然后随炉降温至室温；

(8)称取所需物料Na₂CO₃、AMCl、AM₃PO₄和硫单质，与步骤(7)得到的产物混合均匀；

(9)将步骤(8)混合均匀的物料装入带盖的小坩埚中，再将小坩埚置于大坩埚中，在大小坩埚之间的空隙填充活性炭粉、石墨粉、石墨烯粉中的一种，填充至填满整个大坩埚，并盖上大坩埚盖，形成套坩埚；

(10)将步骤(9)中装有物料的套坩埚在快速升温箱式电阻炉中，以升温速率3～5℃/min升温到1100～1250℃后，保温3～5h，然后随炉降温至室温，得到煅烧后的产物；

(11)将煅烧后的产物在60～80℃下用去离子水洗涤3～5次，得到洗涤后的产物；

(12)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于80～100℃下烘干，得到最终产物。

3.根据权利要求2所述的Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中，物料Na₂CO₃与步骤(7)得到的产物摩尔数之比为1.5～2，物料AMCl与步骤(7)得到的产物摩尔数之比为0.25～0.5，物料AM₃PO₄与步骤(7)得到的产物摩尔数之比为0.25～0.5，硫单质与步骤(7)得到的产物摩尔数之比为3.5～4.5，其中AM为Li、Na、K中的一种。