[发明专利]一种水热法制备锂离子电池负极材料Fe3O4/MCNT的方法

说明书

技术领域

本发明属于电池材料制备领域中一种水热法技术制备锂离子电池负极材料Fe₃O₄/MCNT的方法。

背景技术

随着煤炭、石油等主要天然资源的逐渐耗竭，能源危机已经成为人类未来必须解决的重大课题之一。目前,绿色无污染的新型高能化学电源已成为世界各国竞相开发的热点。理论与实践证明，锂离子电池具有其他二次电池不可比拟的优势，以其高电压、高比能量、长寿命、无记忆效应、自放电小等特性,广泛应用于光电、信息、交通、国防军事等领域。特别是随着电动汽车与混合电动汽车的迅猛发展，人们对锂离子电池提出了更高的要求。

目前已经产业化的锂离子电池的负极主要是各种碳材料，但是碳材料存在着比容量低，充放电效率低，有机溶剂共嵌入不足，因此人们在研究碳材料的同时也开始了对其他高比容量的非碳材料的开发，其中Fe₃O₄由于其高比容量和资源丰富，环保的特性，被认为是一种很有前景的电极材料。

但是Fe₃O₄作为电极材料存在的缺点是首周放电有较大的不可逆容量，库伦效率很低，循环性能较差，一般寿命在30次以内。目前的主要研究是合成各种具有特殊形貌的纳米Fe₃O₄以及对Fe₃O₄进行掺杂改性，主要就是与碳材料的复合比如石墨烯和碳纳米管等。Zhou等通过原位反应合成一种石墨烯薄板装饰的Fe₃O₄颗粒，35mA/g下30个循环后可逆容量达到1026mAh/g，700mA/g下，100个循环后可逆容量有580mAh/g(GuangminZhou,Da-WeiWang,FengLi,etal.Graphene-wrappedFe₃O₄anodematerialwithimprovedreversiblecapacityandcyclicstabilityforlithiumionbatteries[J]，Chemistyofmaterials，22,2010,5306–5313)。但是该方法步骤繁琐，且石墨烯属于二维结构，没有碳纳米管的优势明显。Wu等采用水热法合成FeOOH前驱体，将其与碳纳米管超声复合，不添加导电剂和结合剂，直接过滤，制成电极。该电极材料在1C倍率下，50个循环以后，可逆容量仍然在1000mAh^.g^-1以上。(ChunmeiBan,ZhuangchunWu,DaneT.Gillaspie,etal.NanostructuredFe₃O₄/SWNTelectrode:binder-freeandhigh-rateli-ionanode[J]，AdvancedMaterials，22,2010,E145–E149)但是单壁碳纳米管成本昂贵，而且过滤制备成膜的方法不适合大批量的工业生产，且对材料形貌要求很高，限制了它的实际应用。

目前国内有关合成Fe₃O₄/MCNT(多壁碳纳米管)并应用于锂离子电池负极材料的专利还没有，但是关于合成Fe₃O₄/MCNT复合材料，应用于催化及磁性作用的专利有如下，中国专利CN201210034375.0公开了一种以多壁碳纳米管、硫酸亚铁铵、氯化铁以及氢氧化钠为原料,聚乙烯醇作为表面活性剂，采用反向共沉淀法得到四氧化三铁/碳纳米管磁性纳米复合材料的方法，但是该方法需要通保护气搅拌翻译，步骤复杂，对设备要求较高，中国专利CN200810035150.0公开了一种以MWCNTs、乙二醇、高氯化铁和乙酸钠为起始原料,采用阳离子表面活性剂聚乙烯亚胺对MWCNTs进行表面改性,再加入分散剂聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮,采用醇热法制备得到Fe₃O₄/MWCNTs磁性纳米复合材料的方法，但是该方法应用了大量的有机溶液和表面活性剂，不利于生态环境且原材料较复杂昂贵。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水热法制备锂离子电池负极材料Fe₃O₄/MCNT的方法。

本发明提供一种水热法技术制备锂离子电池负极材料Fe₃O₄/MCNT的方法，包括以下实施步骤：

(1)将MCNT超声分散于氯化铁溶液中；