[发明专利]一种用钽铌冶炼氟氨氮废水制备氟化氢铵的方法

说明书

技术领域

本发明涉及冶金技术领域，尤其是一种用钽铌冶炼氟氨氮废水制备氟化氢铵的方法。

背景技术

目前的钽铌制取氧化钽/氧化铌工艺主要是湿法氟化物体系，主要采用的方法是钽铌矿石与氢氟酸反应，经过矿浆萃取、钽铌分离、然后经过反萃生产出含钽、铌溶液，这钟含钽、铌溶液通入液氨或氨水中和沉淀后得到氢氧化钽、氢氧化铌，再经锻烧得到氧化钽和氧化铌产品。钽铌沉淀废液中,有高浓度的NH₄^＋、F^-、H⁺、 SO₄^2-等离子存在其中。在目前的生产工艺中，钽铌沉淀废液往往作为遗弃的废水，进入到废水处理系统，需要花大量的资金，治理废水中的高浓度的NH₄^＋、F^-、H⁺等离子，导致钽铌冶炼成为重污染行业之一，浪费了大量的资源并且影响环境。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供利用回收氧化钽/氧化铌的沉淀废液制备氟化氢铵的方法。

本发明的技术方案为：一种用钽铌冶炼氟氨氮废水制备氟化氢铵的方法，其步骤：将回收氧化钽/氧化铌的沉淀废液，加氢氟酸调酸，过滤，所得滤液加热蒸发，冷却，离心分离得氟化氢铵，然后将该氟化氢铵用于钽铌难溶废料的分解；

上述沉淀废液是指：在钽铌湿法冶炼中，反萃出的含钽、铌溶液通入液氨或氨水中和沉淀后得到氢氧化钽、氢氧化铌的中和母液；

上述氧化钽/氧化铌的沉淀废液入HF酸调酸至PH=2-3；过滤，得滤液；

上述所得滤液加热，减压蒸发温度是40℃~100℃；优选为６0℃~８0℃；

上述所得滤液加热蒸发至蒸发出60%~90%的水份后停止；

上述将沉淀废液制备氟化氢铵的生产具体方法为，将蒸发后的液体，冷却结晶，过滤、离心分离，烘干得到氟化氢铵；

氧化铌沉淀废液因含有SO₄^2-等离子，需根据NH₄F与(NH₄)₂SO₄溶解度随温度变化不同特性，采用分步结晶法使两种化合物分离。

本发明的优点在于：本发明的实施可降低现有钽铌冶炼污水氨氮总含量的约30%~40%，氟离子含量的约20%~30%，减轻后续污水处理的压力，减少现有污水治理所耗成本，保护环境。本发明回收的氟化氢铵产品可满足钽铌难溶废料的分解，实现了废旧资源的再利用。本发明从污水的源头回收其中的有价离子F^-和NH₄^＋，减轻了后续污水处理的压力，有效降低了钽铌冶炼厂污水中F-和NH4^＋的总排放量； 采用减压蒸发—分步结晶法从废水中回收氟化氢铵的工艺流程短，设备简单。

附图说明

图1为工业级氟化氢铵生产工艺流程；

图2为试剂级氟化氢铵生产工艺流程。

具体实施方式

一种用钽铌冶炼氟氨氮废水制备氟化氢铵的方法，其步骤：将回收氧化钽/氧化铌的沉淀废液，加氢氟酸调酸，过滤，所得滤液加热蒸发，冷却，离心分离得氟化氢铵，然后将该氟化氢铵用于钽铌难溶废料的分解；上述沉淀废液是指：在钽铌湿法冶炼中，反萃出的含钽、铌溶液通入液氨或氨水中和沉淀后得到氢氧化钽、氢氧化铌的中和母液；上述氧化钽/氧化铌的中和母液加入HF酸调酸至PH=2-3;过滤，得滤液；上述所得滤液加热，减压蒸发温度是40℃~100℃;优选为60℃~80℃；上述所得滤液加热蒸发至蒸发出60%~90%的水份后停止；上述将沉淀废液制备氟化氢铵的生产具体方法为，将蒸发后的液体，冷却结晶，过滤、离心分离，烘干得到氟化氢铵；氧化铌沉淀母液因含有SO₄^2-等离子，需根据NH₄F与(NH₄)₂SO₄溶解度随温度变化不同特性，采用分步结晶法使两种化合物分离。所述的氟化氢铵产品可满足钽铌难溶废料的分解。

氧化铌沉淀废液制造氟化氢氨的工艺流程：加入HF酸调酸至PH=2-3，加热并不断搅拌的条件下直至有少量结晶出现，冷却、一次结晶、离心过滤。然后在纯水中加入一次结晶物，在水浴加热至80℃并不断搅拌的条件下直至溶液过饱和，加 HF酸将溶液调至PH值2-3，冷却、二次结晶、离心过滤。

氧化钽沉淀母液制造氟化氢氨的工艺流程：通入HF调酸至PH=2-3，加热并不断搅拌的条件下直至有少量结晶出现，冷却、结晶、离心过滤。