[发明专利]一种石英晶体微天平双参数检测装置及方法在审

专利信息
申请号: 201510442494.3 申请日: 2015-07-24
公开(公告)号: CN105043922A 公开(公告)日: 2015-11-11
发明(设计)人: 蒋海峰;丁甜;赵斌炎 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: G01N5/02 分类号: G01N5/02
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 朱宝庆
地址: 210094 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 石英 晶体 天平 参数 检测 装置 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及谐振式传感器技术,特别是一种石英晶体微天平双参数检测装置及方法。

背景技术

石英晶体微天平(QuartzCrystalMicrobalance,简称QCM)是20世纪60年代发展起来的一种谐振式传感器测量技术,其测量精度很高可达纳克级,作为一种质量传感器广泛应用于医学分析,环境检测,分析化学等对测量要求较高的领域。QCM是通过在AT切石英晶片的上下表面镀上金属电极而构成的一种高分辨率的压电传感器。晶体在外加交变电场的作用下会产生振荡,当振动频率与石英晶体的固有频率一致时,便会产生共振,此时振荡稳定且强烈,即发生压电谐振。

当QCM的电极与待测物质相接触时,待测物质的性质(如:质量、粘度、密度等)就会改变QCM的谐振频率。GuenterSauerbrey和Kanazawa分别推导验证了气相中和液相中石英晶体共振频率与吸附质量之间的公式,公式表明石英晶体的频率变化与晶体表面质量变化成简单线性关系,因此只需检测晶体振荡频率变化就可以测得晶体表面质量的变化,从而实现质量变化转化成频率变化输出然而当QCM用于粘弹性液体检测时,由于粘弹性薄膜的吸附性呈现出明显的柔性吸附特性,只记录谐振频率的变化会使结果产生很大的误差,甚至导致错误的分析结果。此时通记录耗散因子D可以知道吸附在表面的是粘性很大的软质膜,还是刚性结构,因此可以反映更多的结构信息。在粘弹性液体检测中要采用双参数检测法,即同时获得谐振频率变化值Δf和耗散因子D。

目前主流的能同时获得Δf和D的测量装置是瑞典学者Kasemo、Rodahl等人在Voigt模型和流体力学的基础上提出的QCM-D。测量框图如图1所示。其基本原理为:周期性的连通、断开与QCM传感器和信号源相连的开关,用数字示波器记录其输出电压信号的频率和衰减延迟时间。当驱动信号断开以后,QCM的振荡幅度呈指数形式衰减。该QCM振荡幅度的衰减情况可以分别用数字示波器的高阻或者低阻探头测量得到,这样就可以保证晶体的衰减是在其串联或者并联谐振频率处被记录下来。记录的信号被输入到计算机中,通过数据拟合,可以得到以下形式:其中,频率偏移是直接得到的,Δf=f0-f。而耗散因子D是由以下关系得到:

该方法是目前用得比较多的,但是该方法存在一定的缺陷,主要表现在:

(1)QCM-D中耗散因子是采用脉冲激励的方式让QCM传感器振荡,然后测量振荡衰减时间计算得到的,这是一种瞬时测量法,容易受到外界扰动的影响,外界的微小干扰都有可能导致测试数据的不准确。同时,因振荡器衰减时间一般是在10-6s量级,故测试仪器的分辨率和精度要求非常高。

(2)上图QCM的激励信号是由信号发生器产生的固定频率信号。当QCM表面附着薄膜后,其串联谐振频率发生了变化(新的谐振频率未知),如果仍用原来的固定频率信号去激励QCM,所得到的数据不一定能准确反映出薄膜的真实特性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石英晶体微天平双参数检测装置及方法,本发明基于稳态法以实现对QCM吸附物质前后频率变化和耗散因子的测量。

一种石英晶体微天平双参数检测装置,包括驱动信号单元、串联电路单元、信号处理单元、信号切换单元、A/D转换单元、控制单元、绘制单元。所述驱动信号单元,用于产生峰峰值固定的余弦信号;所述串联电路单元,包括被测石英晶体微天平和与其串联的电阻,用于在驱动信号单元的驱动下将石英晶体微天平的导纳信息转化为电压信号输出;所述信号处理单元,用于提取串联电路单元产生的信号的幅值和相位差信息;所述信号切换单元,用于将信号处理单元产生的信号切换;所述A/D转换单元,用于将信号切换单元输出的模拟信号转换成数字信号;所述控制单元,用于底层电路的控制,以及数据信号的转发;所述绘制单元,具有处理功能,用于实现扫频设定和曲线绘制。

根据上述装置,本发明采用如下方法完成石英晶体微天平双参数检测,具体方法为:对空载和负载状态下的石英晶体微天平产生的两路余弦信号进行以下处理:

(1)确定一频率,采用自相关和互相关处理,获得两路余弦信号各自的幅值及两者的相位差,根据两路余弦信号的幅值及相位差获得该频率下的电导值,

(2)更改频率,获取不同频率下的电导值,

(3)构建电导值和频率之间的关系,

(4)获取谐振频率变化,及空载或负载状态下耗散因子。

经过上述装置和方法,获得石英晶体微天平的谐振频率变化为空载和负载状态下电导峰值之间频率差;

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