[发明专利]一种高纯度甜茶苷的提取方法有效

专利信息
申请号: 201510435737.0 申请日: 2015-07-23
公开(公告)号: CN105061526B 公开(公告)日: 2018-06-08
发明(设计)人: 唐方华;欧阳逸斌;黄华学 申请(专利权)人: 湖南华诚生物资源股份有限公司
主分类号: C07H15/256 分类号: C07H15/256;C07H1/08
代理公司: 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 代理人: 陈亚琴;宁星耀
地址: 410205 湖南省长沙市高新区桐*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 甜茶 微波逆流提取 高纯度 离心液 浓缩液 原料粉 重结晶 大孔树脂吸附 连续化生产 生产成本低 大孔树脂 连续提取 料液混合 有机溶剂 超滤液 挤出液 前处理 提取液 洗脱液 超滤 除杂 得率 过筛 吸附 洗脱 过滤 挤压 能耗 浓缩
【说明书】:

一种高纯度甜茶苷的提取方法,包括以下步骤:(1)前处理:将干燥的甜茶原料除杂,粉碎,过筛,得甜茶原料粉;(2)微波逆流提取:将甜茶原料粉微波逆流提取,对提取渣挤压,挤出液与甜茶料液混合,过滤,得提取液;(3)离心得离心液;(4)大孔树脂吸附分离:将离心液调节pH值至10.0~11.0,过大孔树脂进行吸附,静置后水洗,洗脱,收集目标洗脱液;(5)超滤得超滤液;(6)浓缩得浓缩液;(7)结晶与重结晶:向浓缩液中加入有机溶剂进行结晶,再重结晶,干燥,得甜茶苷产品。按照本发明方法所得甜茶苷产品,纯度≥99%,得率≥5.35%;本发明工艺简便,周期短,能耗、生产成本低,能连续提取,适应工厂连续化生产。

技术领域

本发明涉及一种甜茶苷的提取方法,具体涉及一种适应于工业生产的高纯度甜茶苷的提取方法。

背景技术

甜茶是蔷薇科悬钩子属植物甜茶(Rubus Suatrssimus S.Lee)的干燥叶子,主要分布于广西大瑶山区,在广东、湖南、江西等地也有少量种植。味甜,具有抗花粉过敏、促进胰岛素分泌、防治心血管疾病等功效,其主要成分为甜茶苷,其甜度约为蔗糖的300倍,热值为蔗糖的5%,主要用作甜味剂,广泛应用于食品、饮品等行业,由于其具有高甜度、低热值的显著特点,颇受市场青睐。

目前,国内对从甜茶中提取高纯度甜茶苷的研究颇为重视,相关文献报道较多。

CN102702284A公开了一种高纯度甜茶苷的生产方法,该方法是将甜茶原料进行提取、浓缩、絮凝澄清、离心后,再经大孔树脂吸附分离、离子树脂交换脱色、脱盐、复合脱色后,浓缩干燥制备成产品,产品纯度达98%,但得率仅3.7~4.5%,且过程复杂,损耗较大,导致最终产品得率很低。

CN102838644B公开了一种从甜茶叶中提取甜茶苷的生产方法,该方法是将甜茶原料进行超声辅助提取,减压浓缩后醇沉、过滤,经大孔树脂吸附分离,聚酰胺树脂层析,结晶以及重结晶获得产品,产品纯度达到98%以上,得率约3.7~3.9%,该方法因醇沉的不完全以及聚酰胺洗脱时的不彻底,导致最终产品的得率较低。

CN104262425A公开了一种提取甜茶苷的新方法,该方法是将甜茶原料进行水提,经膜滤后过大孔树脂吸附分离、阴阳离子树脂分离、浓缩、结晶以及重结晶获得产品,产品纯度达99%,得率约5.31%,该方法因在大孔树脂吸附分离时,反复使用酸碱处理,增加了后续处理过程,延长了生产周期,同时也对设备提出了更高的要求,生产成本相对较高。

CN104558088A公开了一种利用微波逆流提取的方式,经多级过滤,大孔树脂吸附分离、膜滤、浓缩、干燥,制得罗汉果甜苷V60%产品的工艺,但是在多级过滤时,使用离心与多级超滤的方式进行,增加了工序过程,延长了过滤周期,效率低,能耗大,此外,经大孔树脂纯化后,亦含有大量杂质,使用纳滤方式进行去无机盐与溶剂,以期达到浓缩的目的,过程中压力较高,耗能大,对膜的损害也较大,提取效率、工艺成本方面也不佳。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种处理量大、工艺简单、成本低,产品纯度、收率高的适用于工业生产的高纯度甜茶苷的提取方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种高纯度甜茶苷的提取方法,包括以下步骤:

(1)前处理:将干燥的甜茶原料除杂,粉碎,过筛,得甜茶原料粉;

(2)微波逆流提取:将步骤(1)所得甜茶原料粉进行微波逆流提取,得提取液;

(3)离心:将步骤(2)所得提取液进行离心,得离心液;

(4)大孔树脂吸附分离:将步骤(3)所得离心液调节pH值至10.0~11.0,然后过大孔树脂进行上柱吸附,静置后水洗,再用亲水溶剂进行洗脱,收集目标洗脱液;

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