[发明专利]一种高纯度甜茶苷的提取方法有效
申请号: | 201510435737.0 | 申请日: | 2015-07-23 |
公开(公告)号: | CN105061526B | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 唐方华;欧阳逸斌;黄华学 | 申请(专利权)人: | 湖南华诚生物资源股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陈亚琴;宁星耀 |
地址: | 410205 湖南省长沙市高新区桐*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甜茶 微波逆流提取 高纯度 离心液 浓缩液 原料粉 重结晶 大孔树脂吸附 连续化生产 生产成本低 大孔树脂 连续提取 料液混合 有机溶剂 超滤液 挤出液 前处理 提取液 洗脱液 超滤 除杂 得率 过筛 吸附 洗脱 过滤 挤压 能耗 浓缩 | ||
一种高纯度甜茶苷的提取方法,包括以下步骤:(1)前处理:将干燥的甜茶原料除杂,粉碎,过筛,得甜茶原料粉;(2)微波逆流提取:将甜茶原料粉微波逆流提取,对提取渣挤压,挤出液与甜茶料液混合,过滤,得提取液;(3)离心得离心液;(4)大孔树脂吸附分离:将离心液调节pH值至10.0~11.0,过大孔树脂进行吸附,静置后水洗,洗脱,收集目标洗脱液;(5)超滤得超滤液;(6)浓缩得浓缩液;(7)结晶与重结晶:向浓缩液中加入有机溶剂进行结晶,再重结晶,干燥,得甜茶苷产品。按照本发明方法所得甜茶苷产品,纯度≥99%,得率≥5.35%;本发明工艺简便,周期短,能耗、生产成本低,能连续提取,适应工厂连续化生产。
技术领域
本发明涉及一种甜茶苷的提取方法,具体涉及一种适应于工业生产的高纯度甜茶苷的提取方法。
背景技术
甜茶是蔷薇科悬钩子属植物甜茶(
目前,国内对从甜茶中提取高纯度甜茶苷的研究颇为重视,相关文献报道较多。
CN102702284A公开了一种高纯度甜茶苷的生产方法,该方法是将甜茶原料进行提取、浓缩、絮凝澄清、离心后,再经大孔树脂吸附分离、离子树脂交换脱色、脱盐、复合脱色后,浓缩干燥制备成产品,产品纯度达98%,但得率仅3.7~4.5%,且过程复杂,损耗较大,导致最终产品得率很低。
CN102838644B公开了一种从甜茶叶中提取甜茶苷的生产方法,该方法是将甜茶原料进行超声辅助提取,减压浓缩后醇沉、过滤,经大孔树脂吸附分离,聚酰胺树脂层析,结晶以及重结晶获得产品,产品纯度达到98%以上,得率约3.7~3.9%,该方法因醇沉的不完全以及聚酰胺洗脱时的不彻底,导致最终产品的得率较低。
CN104262425A公开了一种提取甜茶苷的新方法,该方法是将甜茶原料进行水提,经膜滤后过大孔树脂吸附分离、阴阳离子树脂分离、浓缩、结晶以及重结晶获得产品,产品纯度达99%,得率约5.31%,该方法因在大孔树脂吸附分离时,反复使用酸碱处理,增加了后续处理过程,延长了生产周期,同时也对设备提出了更高的要求,生产成本相对较高。
CN104558088A公开了一种利用微波逆流提取的方式,经多级过滤,大孔树脂吸附分离、膜滤、浓缩、干燥,制得罗汉果甜苷V60%产品的工艺,但是在多级过滤时,使用离心与多级超滤的方式进行,增加了工序过程,延长了过滤周期,效率低,能耗大,此外,经大孔树脂纯化后,亦含有大量杂质,使用纳滤方式进行去无机盐与溶剂,以期达到浓缩的目的,过程中压力较高,耗能大,对膜的损害也较大,提取效率、工艺成本方面也不佳。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种处理量大、工艺简单、成本低,产品纯度、收率高的适用于工业生产的高纯度甜茶苷的提取方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种高纯度甜茶苷的提取方法,包括以下步骤:
(1)前处理:将干燥的甜茶原料除杂,粉碎,过筛,得甜茶原料粉;
(2)微波逆流提取:将步骤(1)所得甜茶原料粉进行微波逆流提取,得提取液;
(3)离心:将步骤(2)所得提取液进行离心,得离心液;
(4)大孔树脂吸附分离:将步骤(3)所得离心液调节pH值至10.0~11.0,然后过大孔树脂进行上柱吸附,静置后水洗,再用亲水溶剂进行洗脱,收集目标洗脱液;
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