[发明专利]一种改性TiO2/活性炭复合催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201510426459.2 | 申请日: | 2015-07-20 |
| 公开(公告)号: | CN104998691B | 公开(公告)日: | 2017-08-15 |
| 发明(设计)人: | 杨汉培;傅小飞;陆光华;涂艳梅;聂坤;孙慧华;崔素珍 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
| 主分类号: | B01J31/38 | 分类号: | B01J31/38 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人: | 李倩 |
| 地址: | 210098 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 tio sub 活性炭 复合 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性TiO2/活性炭复合催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,利用溶胶-热液法制备TiO2/活性炭复合催化剂,具体包括如下步骤:将12mL钛酸正丁酯和24mL无水乙醇混合,并加入一定量的活性炭,配置成A混合液;将10mL浓度为1mol/L的HNO3和12mL无水乙醇混合,配置成B混合液;边搅拌边将B混合液逐滴加入到A混合液中,形成溶胶;将溶胶转移入反应釜内,在所需温度下进行热液合成,反应24h后,将冷却的产物抽滤分离,将分离后的固体物质清洗并干燥即可得到TiO2/活性炭复合催化剂;
步骤2,将步骤1制得的TiO2/活性炭复合催化剂进行氧化处理,并将处理后的TiO2/活性炭复合催化剂洗涤、烘干;
步骤3,将步骤2处理后的产物加入到二氯亚砜的甲苯溶液中,加热回流反应一段时间,将反应后的产物洗涤、烘干;
步骤4,将经过步骤3反应后的TiO2/活性炭复合催化剂与四乙烯五胺按所需质量比在无水乙醇中进行反应,将反应后的产物洗涤、烘干即可得到改性的TiO2/活性炭复合催化剂,其化学结构式为:
2.根据权利要求1所述改性TiO2/活性炭复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述活性炭的加入量为0.2~1.0g,所述热液合成反应的温度为80~150℃。
3.根据权利要求1所述改性TiO2/活性炭复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述氧化处理的氧化剂为硝酸,所述硝酸的浓度为5mol/L,所述氧化处理的温度为50℃,氧化时间为6h。
4.根据权利要求1所述改性TiO2/活性炭复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述TiO2/活性炭复合催化剂洗涤后的pH>5,所述TiO2/活性炭复合催化剂的烘干温度为50℃。
5.根据权利要求1所述改性TiO2/活性炭复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述TiO2/活性炭复合催化剂与二氯亚砜的质量比为1∶0.5~1∶3,TiO2/活性炭复合催化剂与甲苯溶液的质量比为1∶30~1∶50,所述反应温度为50~80℃,反应时间为6h。
6.根据权利要求1所述改性TiO2/活性炭复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤4中,所述经过步骤3反应后的TiO2/活性炭复合催化剂与四乙烯五胺的质量比为1∶0.5~1∶4,所述经过步骤3反应后的TiO2/活性炭复合催化剂与无水乙醇的质量比为1∶30~1∶50,所述反应温度为50~75℃,反应时间为12h。
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