[发明专利]一种负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及涉及一种负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。

背景技术

现在的气体传感器所采用的气敏材料大多是金属氧化物半导体气敏材料，它的工作原理是通过半导体氧化物表面吸附气体或者与气体发生反应而引起半导体电阻的变化来检测某一种或几种气体。由于半导体金属氧化物气体传感器具有较高的灵敏度、较快的响应恢复时间、电路及操作简单、价格低廉等众多优点，而被广泛的应用到医疗、航空、居家生活、气体排放检测等各个领域。In₂O₃是一种新型的气敏材料，与SnO₂、ZnO、Fe₂O₃等传统气敏材料相比，其具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性等优点。因此可以通过负载贵金属（氧化物），形成施主型或受主型能级，从而提高它的气敏性能，使它对于某种气体具有较高的灵敏度或选择性。In₂O₃气敏材料可以应用到易燃易爆气体、有毒有害气体的检漏报警、环境质量的实时监控等领域。

微/纳米结构功能材料的形态和结构是影响其应用性能的主要因素，许多人已经致力于在制备过程中控制它的形态和结构或者是开发新结构来实现性能的增强，使其在光学、电子、磁学、仿生学以及催化中的应用这些独特的性质而受到广泛的关注。作为重要的金属氧化物半导体，不同形态的In₂O₃微/纳米结构这些年来也有发展，如S.J.Kim等（S.J.Kim,I.S.Hwang,J.K.Choi,Y.C.Kang,J.H.Lee,EnhancedC₂H₅OHsensingcharacteristicsofnano-porousIn₂O₃hollowspherespreparedbysucrose-mediatedhydrothermalreaction[J],Sensor.Actuat.B,155(2011):512-518.）对纳米多孔结构氧化铟空心球进行了合成。近年来，三维分级结构与空心结构是气敏材料研究领域的热点，同时具有分级结构和空心结构的氧化物纳米材料将具有高的表面积和规则排列的不易发生团聚的纳米孔结构，因而被认为是非常有前景的气敏材料。此外，利用贵金属纳米颗粒对半导体材料进行表面修饰可以在界面处形成肖特基结，帮助起修饰作用的颗粒附近进行载流子分离并且影响气固两相的相互作用，从而有效提高气敏材料的性能，如王燕等（王燕,景志红,吴世华等.不同方法掺杂Au对纳米α-Fe₂O₃气敏性能的影响[J].物理化学学报,2006,22(1):114-118.）对掺杂贵金属Au的纳米α-Fe₂O₃的气敏性能进行了研究。我国是铟资源最丰富的国家，也是铟生产大国，但对其高技术的深加工探究尚处于初级阶段。In₂O₃基纳米材料的研究主要集中在最近十年，还有许多问题需要研究。因此，探索高性能In₂O₃基功能材料是一个仍需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料的制备方法。具有成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产的特点。所得负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料的灵敏度得到大幅提高，可用于气体传感器等领域。实现本发明目的的技术方案是：一种负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料的制备方法，其特征在于：以氯化铟和L-半胱氨酸为原料，以柠檬酸三钠为表面活性剂，经水热反应、煅烧处理，得到具有分级结构的空心氧化铟；进而以四氯金酸为原料，硼氢化钠为还原剂，L-赖氨酸为添加剂，在其表面负载贵金属金纳米颗粒，最终得到负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料。本方法生产工艺简单，所得氧化铟气敏材料具有空心兼分级结构，并通过负载贵金属金纳米颗粒，获得高灵敏度的新型气敏材料。具体合成步骤如下：

（1）称取一定量的氯化铟、L-半胱氨酸和柠檬酸三钠，溶于去离子水中，其中氯化铟的浓度为0.05-0.1mol/L，L-半胱氨酸的浓度为0.1-0.3mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.05-0.1mol/L，且控制氯化铟与L-半胱氨酸的摩尔比为1:(1.5-2)，氯化铟和柠檬酸三钠的摩尔比为1:(1-1.5)；