[发明专利]SiCf/SiC复合材料的界面改性方法有效
| 申请号: | 201510417862.9 | 申请日: | 2015-07-16 |
| 公开(公告)号: | CN105152671B | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
| 发明(设计)人: | 周新贵;杨备;余金山;王洪磊;柴宇新;杨会永;殷刘彦 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
| 主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/565;C04B35/622 |
| 代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙)43008 | 代理人: | 赵洪,黄丽 |
| 地址: | 410073 湖南省长沙市砚瓦池正街*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | sic sub 复合材料 界面 改性 方法 | ||
1.一种SiCf/SiC复合材料的界面改性方法,包括以下步骤:
(1)在SiC纤维预制体的SiC纤维表面制备界面涂层;
(2)以上述带界面涂层的SiC纤维预制体为增强体,以LPVCS为先驱体,采用热模压辅助交联的PIP工艺进行处理,制得经过界面改性的SiCf/SiC复合材料;
所述界面涂层是由内至外依次为PyC涂层和h-BN涂层的复合涂层;
所述h-BN涂层是由以下方法制备得到:以三氯化硼和氨气为源气,以氮气和氢气为稀释气体,将所述SiC纤维预制体置于化学气相沉积炉内,采用压差法进行化学气相沉积,得到h-BN涂层;所述h-BN涂层的化学气相沉积工艺参数为:沉积温度500 ℃~900 ℃,沉积压力500 Pa~2000 Pa,沉积时间1 h~5 h,所述三氯化硼的流量为0.4 L·h-1~1 L·h-1,所述氨气的流量为1.2 L·h-1~3 L·h-1,所述氮气的流量为4 L·h-1~10 L·h-1,所述氢气的流量为4 L·h-1~10 L·h-1。
2.根据权利要求1所述的界面改性方法,其特征在于,所述PyC涂层是由以下方法制备得到:以丙烯为源气,以氮气为稀释气体,将所述SiC纤维预制体置于化学气相沉积炉内,采用压差法进行化学气相沉积,得到PyC涂层。
3.根据权利要求2所述的界面改性方法,其特征在于,所述PyC涂层化学气相沉积的工艺参数为:沉积温度为900 ℃~1000 ℃,沉积压力为2000 Pa~4000 Pa,沉积时间为2 h~5 h,所述丙烯的流量为200 L·h-1~400 L·h-1,所述氮气的流量为100 L·h-1~300 L·h-1。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的界面改性方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述热模压辅助交联的PIP工艺包括以下步骤:将带界面涂层的SiC纤维预制体置于LPVCS先驱体中进行真空浸渍,然后将真空浸渍后的SiC纤维预制体在流动氮气气氛中进行交联成型,再将交联成型后的SiC纤维预制体在流动氮气气氛中进行高温裂解,以真空浸渍-交联成型-高温裂解为一次工艺循环进行重复,其中,首次工艺循环的交联成型过程采用热模压进行辅助,最终制得界面改性后的SiCf/SiC复合材料。
5.根据权利要求4所述的界面改性方法,其特征在于,所述交联成型的过程为:将真空浸渍后的SiC纤维预制体置于模具中,在流动氮气气氛下先升温至150 ℃~200 ℃,保温0.5 h~1 h,然后升温至交联温度250 ℃~400 ℃,保温1 h~2 h,交联过程中氮气流量为50 L·h-1~150 L·h-1,交联成型过程中的升温速率为1 ℃·min-1~3 ℃·min-1,其中,所述首次工艺循环的热模压辅助交联成型过程保持压力为1 MPa~5 MPa。
6.根据权利要求4所述的界面改性方法,其特征在于,所述真空浸渍过程中,浸渍时间为6 h~24 h;所述高温裂解的过程中,裂解温度为1100 ℃~1400 ℃,升温速率为5 ℃·min-1~15 ℃·min-1,氮气流量为1 L·h-1~3 L·h-1。
7.根据权利要求4所述的界面改性方法,其特征在于,所述真空浸渍-交联成型-高温裂解工艺循环的重复次数为7~10次。
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