[发明专利]质谱仪离子源及原样样品中痕量成分的质谱分析方法

说明书

本发明为分案申请。原申请的申请日为2006年12月28日，申请号为200610170311.8，发明名称为“质谱仪多功能多通道离子源”。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，特别涉及一种质谱仪的离子源及其应用。

背景技术

质谱学是广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的专门科学和技术。质谱仪是质谱学研究与应用的基础。质谱仪一般包括样品引入系统、离子源、离子光学系统、质量分析器、检测器、数据采集与控制系统、真空系统等。国际著名质谱大师R.Graham Cooks教授认为无论是对有机质谱还是无机质谱，质谱仪器的心脏是电离源。因此，人们围绕电离源作出了多种设计，如电子轰击电离源(EI)、化学电离源(CI)、场解吸电离源(FD)、快原子轰击电离源(FAB)、电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)、基体辅助激光解吸电离源(MALDI)等。其中，美国科学家John B.Fenn等正因为在发展电喷雾电离(ESI)这一软电离源方面做出了重大贡献而获得了2002年诺贝尔化学奖。因此，新离子源的开发对现代科学、国计民生均具有重要意义。

目前已披露的用于有机质谱分析的各种电离源主要有EI、ESI、APCI、MALDI、PI等，虽然各有特点和应用针对性，但均需要将样品转化为特定形态方能进行离子化。这种预处理一则费时费事，二则难以实现实时在线监测。2004年COOKS教授等提出的DESI源，很好解决了无须样品预处理的情况下直接对固态表面上的物质进行测定，为复杂样品的实时在线检测提供了思路。但该法灵敏度不高，难以对液态和粉末样品进行直接分析，并使用有害试剂来产生试剂离子。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新颖的产生不同物质离子的多功能多通道离子源，使用该离子源，可以在无需进行复杂的预处理的情况下直接对液、固、胶体、悬浊液、粉末样品等进行质谱方法的快速灵敏测定和实时在线监测，具有良好的分子-离子，离子-离子反应性能，是较理想的分子-离子、离子-离子反应研究工具。

本发明提供的一种质谱仪离子源，用于向质谱仪入口毛细管中引入样品离子，其包括至少一个通道、一个用于固定并调节各通道以及质谱仪入口毛细管的三维或四维可调的安装架和一个放置固态、液态或胶态样品的样品盘；其中：

所述至少一个通道为第一通道，其为具有放电针的SDAPCI源，由第一毛细管和置于其中的外加高压电源的一放电极组成，放电极的端头伸出至第一毛细管之外且指向位于样品盘上端的样品电离区，该第一毛细管中导入化学电离试剂，化学电离试剂被放电极电晕放电得到的试剂离子进入样品电离区；

所述样品盘水平设置，所述第一通道与样品盘不在一水平面上，而是在样品盘上方并以一角度指向样品盘，放电极的端头与样品盘有一距离；所述质谱仪入口毛细管与样品盘不在一水平面上，而是在样品盘上方并与样品盘有一角度，质谱仪入口毛细管端头与样品盘有一距离；

所述安装架分别固定第一通道和质谱仪入口毛细管，用于分别调整它们与样品盘的角度和距离。

以上所述质谱仪离子源，第一通道放电极的端头与质谱仪入口毛细管端距离在20～80mm，并互成90～160°的角度。

以上所述质谱仪离子源，第一通道与样品盘的夹角为45-80°，质谱仪入口毛细管与样品盘的夹角为5-10°。

以上所述质谱仪离子源，第一通道中第一毛细管中导入的化学电离试剂为氩气、氮气或空气。

以上所述质谱仪离子源，第一毛细管中导入的化学电离试剂为含水量40-60％的氮气。

以上所述质谱仪离子源，安装架上还固定有第二通道，第二通道由鞘气毛细管和置于其中的喷嘴组成，喷嘴为试剂毛细管，其喷射口延伸至鞘气毛细管之外且指向样品电离区，鞘气毛细管具有载气，试剂毛细管中载入辅助试剂，由第二通道形成辅助试剂流进入样品电离区。

以上所述质谱仪离子源，所述第一通道和第二通道外层分别设有加热装置。

以上所述质谱仪多通道离子源中，所述被检样品为液体、固体或胶体。

本发明提供的质谱仪多功能多通道离子源，带有相应的接口，可以和具备ESI/APCI源的质谱仪便捷地进行离子源切换、联接，在一台普通质谱仪上配置该电离源后将可以实现DESI、ESI、SSI、ESSI、SDAPCI、EESI、EAPCI等众多离子源的功能。

另一方面，本发明另一目的在于提供一种针对液体、固体或胶体样品原样中痕量成分的质谱分析方法，检测中，样品无需预处理直接置于样品盘上进行质谱分析。