[发明专利]一种Ag-TiO2复合纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米纤维与纳米晶复合材料，光电转化/能源领域，具体涉及一种Ag-TiO₂复合纤维的制备方法。

背景技术

二氧化钛(TiO₂)因廉价、无毒在薄膜太阳能电池中具有重要的应用前景。利用其半导体特性制备的电极，作为一种新型纳米结构半导体，目前已经在光电性能方面开发了一些实际的应用。

然而，TiO₂禁带宽度大(锐钛矿，3.2ev)、太阳光利用率低、光生电子与空穴易复合等限制了其在光电领域的规模化应用。当前，已经发展了多种提高TiO₂光电转化效率方法。其中，贵金属沉积所形成的金属-半导体电极，能使光生电子在Ag岛上富集，光生空穴向TiO₂晶粒表面迁移，从而促进光生电子和空穴的有效分离，提高光电转换效率。贵金属Ag由于其良好的导电性及较低的价格而得到了广泛应用。

但是，当前的Ag负载技术难以在TiO₂材料表面均匀、牢固地负载，导致Ag沉积的TiO₂量子产率得不到有效的提高。因此，研制具有高量子产率Ag均匀沉积的Ag-TiO₂半导体光电转换材料是解决当前光电转换技术的重点。此外，TiO₂纳米材料的制备方法虽多，但对于均一有序的一维TiO₂复合纳米材料的制备，目前仍缺乏廉价而有效的控制手段。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种Ag-TiO₂复合纤维的制备方法，高效率、低成本地制备均一有序的一维TiO₂复合纳米纤维的方法，并将其应用于光电领域，探索TiO₂纤维复合材料在薄膜太阳能电池中的规模化应用。利用Ag纳米晶均匀沉积提高TiO₂纤维材料光电转换效率的方法，通过调节Ag纳米晶在TiO₂纳米纤维中的沉积量，促进电子-空穴的有效分离；通过调节Ag局域表面等离激元共振，增强TiO₂的光吸收能力。

本发明提供的一种Ag-TiO₂复合纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)、将硝酸银无水乙醇溶液逐滴加到钛酸四丁酯的冰醋酸溶液中，搅拌混匀后，加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，静置至气泡完全消失，得到前驱体溶液；

(2)、将步骤(1)制备的前驱体溶液移入注射器中，通过静电纺丝制备纳米纤维前驱物；

(3)、将步骤(2)制备的纳米纤维前驱物在空气中焙烧，得到Ag-TiO₂复合纤维。

进一步的，步骤(1)中所述的硝酸银无水乙醇溶液浓度为2.5～15g/L；

步骤(1)中所述钛酸四丁酯的冰醋酸溶液浓度为1L/L；

步骤(1)中硝酸银、钛酸四丁酯和聚乙烯吡咯烷酮的用量比为20～120mg:1ml:3～4g；

步骤(1)中硝酸银无水乙醇溶液所用无水乙醇与钛酸四丁酯的冰醋酸溶液所用冰醋酸的体积比8:1～10:1；

进一步的，步骤(1)中硝酸银无水乙醇溶液制备方法为：将20～120mg的硝酸银固体加入8～10mL无水乙醇中磁力搅拌使其溶解，配制成硝酸银无水乙醇溶液。

进一步的，步骤(1)中钛酸四丁酯冰醋酸溶液的制备方法为：将1mL钛酸四丁酯溶入1mL冰醋酸中，磁力搅拌1h得到钛酸四丁酯冰醋酸溶液。

进一步的，步骤(2)中通过静电纺丝制备纳米纤维前驱物参数控制为：进样速度为0.5mL·h^-1，纺丝间距为15cm，针头接入正极，铝箔接入负极，调节电压为16kV，在作为负极的铝箔上收集到一层复合纳米纤维毡，将复合纳米纤维毡在60～90℃干燥1～2h。

进一步的，步骤(3)中焙烧条件为：将步骤(2)制备的纳米纤维前驱物马弗炉中，以2℃·min^-1的升温速率升至500℃，保持2h。

分别将Ag纳米颗粒、TiO₂纳米纤维、Ag-TiO₂复合纤维修饰在玻碳电极上，并采用电化学工作站时间-电流法系统地研究了在λ＝405nm的激光(140mW/cm²)辐照下Ag、TiO₂及Ag-TiO₂修饰电极的光电流响应情况。