[发明专利]一种三维石墨烯基碳纳米多孔材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种三维石墨烯基碳纳米多孔材料的制备方法。

背景技术

石墨烯具有高比表面积、高导电率、高机械性能和高效电子迁移率，被广泛应用于电极材料。三维石墨烯是一种纳米多孔材料，其制备一般采用化学法氧化剥离的石墨烯，通过引入带有氨基、羧基、羰基、羟基、氰基等有机小分子作为连接剂，把氧化石墨烯桥接为三维多孔块体，通过超临界或者冷冻干燥获得比较完善的多孔结构。但是，上述制备方法必须使用超临近干燥工艺，所以会存在整个干燥过程耗时、干燥过程中易出现结构重堆垛、对设备及参数要求高的问题，并且产量受到设备容量和性能限制，无法进行大批量工业化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种三维石墨烯基碳纳米多孔材料的制备方法，解决了现有三维石墨烯制备方法存在的在干燥时重堆叠收缩的问题。

本发明的技术方案是，一种三维石墨烯基碳纳米多孔材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、按质量百分比称取：间苯二酚溶液或对苯二酚溶液10％～20％，甲醛溶液或糠醛溶液5％～10％，蒸馏水70％～80％，石墨烯悬浊液3％～8％，催化剂0.1％～4％，以上组分的含量总和为100％；

步骤2、将经步骤1称取的间苯二酚溶液或对苯二酚溶液、甲醛溶液或糠醛溶液、石墨烯悬浊液和催化剂添加到经步骤1称取的蒸馏水中，搅拌均匀，制得反应初始液；

步骤3、将经步骤2制得的反应初始液移入带封口盖的玻璃瓶内，盖上瓶盖置于干燥箱中进行凝胶反应处理，制得湿凝胶；

步骤4、将经步骤3制得的湿凝胶先经干燥处理，再经碳化处理，制得三维石墨烯基碳纳米多孔材料。

本发明的特点还在于，

步骤1中，间苯二酚溶液或对苯二酚溶液的质量浓度为10％～50％；甲醛溶液或糠醛溶液的质量浓度为10％～50％；每升石墨烯悬浊液中含石墨烯10mg～15mg；催化剂为CoCl₂·6H₂O、NiCl₂·2H₂O、CuCl₂·2H₂O或ZnAc·2H₂O。

步骤2中，搅拌方法为磁力搅拌，搅拌时间2h～3h。

步骤3中，凝胶反应温度为80℃～95℃，凝胶反应时间为30min～60min。

步骤4中，干燥处理的具体实施方法为：将制得的湿凝胶放置于80℃～100℃的干燥箱内干燥1h～3h；碳化处理的具体实施方法为：使用两端开口的管式炉，按40cc～60cc流量通纯度不小于99.999％的氮气，按照10℃～50℃每分钟的速度升温到650℃～700℃并保温1～2小时，自然降温。

本发明的有益效果是，一种三维石墨烯基碳纳米多孔材料的制备方法，通过简化了制备过程中必须的超临界或者冷冻干燥过程，避免了现有技术中石墨烯在干燥过程中的重堆叠收缩的问题，并且，相对于机械研磨技术，本发明所制备的三维多孔材料固相颗粒和面之间有共价键相连，结构稳定性好，从而使材料具备更好的导电、传质、传热等性能。

附图说明

图1是本发明制备的三维石墨烯的扫描电镜照片；

图2是本发明制备的三维石墨烯的透射电镜照片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

本发明一种三维石墨烯基碳纳米多孔材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、按质量百分比称取：间苯二酚溶液或对苯二酚溶液10％～20％，甲醛溶液或糠醛溶液5％～10％，蒸馏水70％～80％，石墨烯悬浊液3％～8％，催化剂0.1％～4％，以上组分的含量总和为100％；其中，间苯二酚溶液或对苯二酚溶液的质量浓度为10％～50％；甲醛溶液或糠醛溶液的质量浓度为10％～50％；每升石墨烯悬浊液中含石墨烯10mg～15mg；催化剂为CoCl₂·6H₂O、NiCl₂·2H₂O、CuCl₂·2H₂O或ZnAc·2H₂O。

步骤2、将经步骤1称取的间苯二酚溶液或对苯二酚溶液、甲醛溶液或糠醛溶液、石墨烯悬浊液和催化剂添加到经步骤1称取的蒸馏水中，磁力搅拌2h～3h，制得反应初始液；