[发明专利]一种钢铁冶金物料中钾、钠、铅、锌、砷、铜含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及钢铁冶金元素检测技术领域，尤其是涉及一种钢铁冶金物料中钾、钠、铅、锌、砷、铜含量的测定方法。

背景技术

高炉炼铁的原料主要是铁矿石。铁矿石中的碱金属主要是钾和钠。高炉本身有一定的排碱能力，碱金属含量在控制范围内对高炉影响不大。但是当入炉铁矿石碱金属含量过多，超过高炉排碱能力，就会形成碱金属富集，极易造成软化温度降低，软熔带上移，不利于发展间接还原，造成焦比升高。球团含有碱金属会造成球团异常膨胀，引起严重粉化，恶化料柱透气性，碱金属对焦炭性能破坏也很严重。另外，高炉中上部碱金属化合物黏附在炉墙上，促使炉墙结厚、结瘤并破坏砖衬。铁矿石中的铅在高炉中几乎全部被还原，由于铅的密度大，故沉于死铁层之下，易破坏炉底砖缝，有可能会造成炉底烧穿。铁矿石中的锌很容易气化，锌蒸汽容易进入砖缝，氧化成为氧化锌后膨胀，破坏炉身上部耐火砖衬。铁矿石中的铜和砷基本还原进入生铁，影响生铁质量。因此，为了掌握冶炼过程中的炉况和产品质量以及原燃料的消耗，铁矿石中的钾、钠、铅、锌、砷以及铜等有害元素的检测数据尤为重要。

由于受资源条件的限制，钢铁企业所用原料中有害元素K、Na、Pb、Zn、As以及Cu的含量越来越高，这些有害元素入炉后，一方面破坏原料的冶金性能，并在炉内形成循环，影响路况的稳定和指标的优化，另一方面对炉衬和冷却设施造成侵蚀，缩短高炉寿命。因此，准确及时的测定这些元素的含量，以便在生产过程中采取抑制措施，对优化高炉生产具有重要意义。

为满足冶炼生产要求，测试方法应具有如下特点：1).分析物料品种全，对铁矿石、除尘灰、污泥、焦炭、煤粉、渣样等冶炼过程中的物料均可以测定；2).分析含量范围宽，可用于含量为0.00X％～X.XX％的测定，其中锌元素的测定范围上限可达到35％；3).操作简单，易于掌握，精密度和准确度较高，加标回收率较高。

目前，对于上述物料的测定方法主要是光度法、原子吸收光谱法以及X荧光光谱法。但光度法步骤繁琐，操作条件难于控制，试剂消耗大；原子吸收光谱法比较简单，但由于测定范围较窄，且只能进行单元素测定，难以满足大批试样多元素分析的要求；X荧光光谱法虽然简便快捷，但易受基体影响，只适合相似基体的单一品种，而且需要成套的标准物质建立曲线。

因此，如何开发一种能够测定多种物料、同时测定多种元素、测定范围较宽、精密度和准确度较高且操作简单的测定方法是目前本领域技术人员亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种钢铁冶金物料中钾、钠、铅、锌、砷、铜含量的测定方法，该测定方法能够测定钢铁冶金过程中的多种物料，至少可以同时测定钾、钠、铅、锌、砷以及铜的含量，测定范围较宽、精密度和准确度较高，且操作简单，易于掌握。

为解决上述的技术问题，本发明提供的技术方案为：

一种钢铁冶金物料中钾、钠、铅、锌、砷、铜含量的测定方法，包括以下步骤：

1)取一定质量的基体试样，所述基体试样为不含待测元素且与待测物料同类的物料或不含待测元素的用已知成分和含量的物质配制的混合物，利用第一酸液溶解所述基体试样，得到第一溶样液，然后将所述第一溶样液蒸干，然后添加蒸馏水反复蒸干多次，然后再利用第二酸液溶解，同时调节酸度，得到第二溶样液，然后添加已知浓度且包含钾、钠、铅、锌、砷以及铜元素的混合溶液，得到标准溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述标准溶液的光强度，绘制所述钾、钠、铅、锌、砷以及铜的标准溶液的工作曲线；

2)取一定质量的所述待测物料试样，利用所述步骤1)中的溶样方法制取所述待测物料的溶样液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述溶样液的光强度，根据所述钾、钠、铅、锌、砷以及铜的标准溶液的工作曲线和所述溶样液的光强度得到钾、钠、铅、锌、砷以及铜的含量。

优选的，所述待测物料为铁矿石、烟灰、污泥、焦炭、煤粉或冶炼渣。

优选的，所述第一酸液为盐酸、氢氟酸以及高氯酸的混合酸，所述盐酸的添加量为45ml/g试样～55ml/g试样，所述氢氟酸的添加量为15ml/g试样～25ml/g试样，所述高氯酸的添加量为25ml/g试样～35ml/g试样。

优选的，所述第二酸液为盐酸，所述盐酸的添加量为45ml/g试样～55ml/g试样。

优选的，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的发射功率为1350W～1450W。