[发明专利]一种脱硫离子液中硫酸根含量的测定方法

权利要求书

1.一种脱硫离子液中硫酸根含量的测定方法，包括如下操作：

酸根样本溶液的处理：

取10.00毫升的样品定容到1000毫升的容量瓶中，所述定容溶液为蒸馏水；

从定容后的溶液中，移取25.00毫升试样，置于250毫升锥形瓶；

向锥形瓶中缓慢加入盐酸溶液，直到锥形瓶中的溶液PH维持在2至3之间；

向锥形瓶中加入20.00毫升氯化钡溶液，充分搅拌混合后，将锥形瓶置于电热板上加热至沸腾，维持3分钟，静置冷却；

向锥形瓶中加入20.00毫升乙二胺四乙酸二钠镁溶液、2毫升盐酸羟胺、2毫升三乙醇胺、20毫升无水乙醇、5毫升氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，并均匀搅拌；

向搅拌后的溶液中缓慢滴定乙二胺四乙酸二钠标准溶液，直到溶液由酒红变为纯蓝色；

对比溶液的处理步骤：

分取25.00毫升蒸馏水于250毫升锥形瓶中，向锥形瓶中加入20.00毫升氯化钡溶液，加入20.00毫升乙二胺四乙酸二钠镁溶液、2毫升盐酸羟胺、2毫升三乙醇胺、20毫升无水乙醇、5毫升氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂；

向配比好的溶液中缓慢滴定乙二胺四乙酸二钠标准溶液，直到溶液由酒红色变为纯蓝色；

计算：

将上述两次操作得到的数据带入公式计算；

C为：乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度mol/L；

V为：移取试样的体积，毫升

V₀为：对比溶液操作时乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，体积毫升；

V₁为：测定样品操作时乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，体积毫升；

96.06：硫酸根的摩尔质量，g/moL。

2.根据权利要求1所述的一种脱硫离子液中硫酸根含量的测定方法，其特征在于：所述试剂调配要求如下

铬黑T指示剂 (5g/L) ：称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺，加入50mL三乙醇胺和50mL无水乙醇溶液，摇匀；

三乙醇胺溶液（30%）：分取30mL三乙醇胺，加70mL水稀释至100mL；

盐酸羟胺溶液（20g/L）：称取2g盐酸羟胺，溶入100mL水中摇匀；

盐酸溶液：1mol/L；

乙二胺四乙酸二钠镁溶液（0.08mol/L）：称取34.4g乙二胺四乙酸二钠镁(四水盐)，溶于1000mL无二氧化碳水中；

氨性缓冲溶液（PH=10）：称取26.7g氯化铵，溶于水，加36 mL氨水，再用水稀释到1000mL；

氯化钡溶液（0.04mol/L）：称取9.60g氯化钡(BaCl2·2H2O)，加水500mL溶解，稀释至1000mL，室温放置24h，使用前过滤；

乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(H₂Y^2-)=0.04mol/L；

乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算如下：

C(H₂Y^2-)为：乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

m为：氧化锌的质量，克；

V₁为：乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，毫升；

V₀为：空白容液中乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，毫升；

0.08138为：与1.00mL［C（H₂Y^2-）=1.0000mol/L］的乙二铵四乙酸二钠标准溶液相当的以克表示的氧化锌的质量。