[发明专利]一种磁性荧光纳米材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种利用磁性荧光纳米示踪粒子测定饲料混合均匀度的方法，包括如下步骤：

(1)标准曲线的建立：测定至少三种不同浓度的磁性荧光纳米示踪粒子的荧光强度，建立所述磁性荧光纳米示踪粒子的浓度和荧光强度的标准曲线；

所述磁性荧光纳米示踪粒子按照包括如下步骤的方法制备：

1)将表面修饰有羧基的二氧化硅包覆的四氧化三铁磁性纳米粒子分散于分散剂中，加入缩合剂进行活化；

2)在步骤1)体系中加入荧光素，经缩合反应之后，用外加磁场收集固体粒子即得所述磁性荧光纳米示踪粒子；

(2)饲料混合均匀度的测定：将所述磁性荧光纳米示踪粒子与待测饲料混合后，取出至少10份混合样品，用外加磁场把所述磁性荧光纳米示踪粒子从所述待测样品中分离出来，用荧光分光光度计分别检测其荧光强度，根据所述标准曲线得所述磁性荧光纳米示踪粒子的质量，分析计算出所述待测样品的变异系数，即可反映所述饲料的混合均匀度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：每10g所述饲料中加入2～5mg的所述磁性荧光纳米示踪粒子；

所述饲料为浓缩料、预混料和配合饲料中的任一种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(1)1)中，每200～500mg的所述纳米粒子分散于50～125mL所述分散剂中；

所述分散剂为二氯甲烷、N,N'-二甲基甲酰胺和己二酸二甲酯中的至少一种；

所述缩合剂和所述纳米粒子的质量比可为3：(1.5～5)；

所述缩合剂为2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、N-羟基琥珀酰亚胺、N,N'-二环己基碳酰亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N,N’-二异丙基碳二亚胺中至少一种。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(1)1)中，所述缩合剂为N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐；

所述N-羟基琥珀酰亚胺和所述1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比可为1：(1～4)。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(1)1)中，所述活化的步骤如下：用稀盐酸调节pH至4～6，搅拌超声2～2.5h至所述缩合剂完全溶解。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(1)2)中，所述荧光素为2,6-二氨基吡啶、N-芳基-4-氨基-1,8-萘二酰亚胺、2,7-二氯异硫氰酸酯荧光素、5-氨基荧光素、2,7-二氯氨基荧光素和5-异硫氰酸酯荧光素中至少一种；

所述荧光素的加入量与所述纳米粒子的质量比为1：(0.5～5)。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(1)2)中，所述缩合反应在搅拌条件下进行，温度为20～35℃，时间为10～16h。