[发明专利]一种提取草果果实中挥发油和多酚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及天然产物中有效成分的提取技术，具体来说是涉及同时提取草果果实中挥发油和多酚类物质的方法。

背景技术

草果，又名草果子、草果仁，系姜科豆蔻属植物草果的干燥成熟果实，生长在亚热带多雨森林地带，主要分布在广西、云南、贵州三省，以及越南、老挝北部的部分地区。草果具有特殊浓郁的辛辣香味，能除腥气，增进食欲，是烹调佐料中的佳品，被誉为食品调味中的“五香之一”。草果除了食用之外，其药用价值也颇高，具有燥湿健脾、温胃止痛、止呕截疟等功能，用于寒湿内阻、脏腹胀满、呕逆、不思饮食等症。

自20世纪70年代中期以来，对草果的研究大多限于采用不同方法从草果果实中提取挥发油后对挥发油进行成分分析，但提油率普遍不高，且针对脱油后的草果果实粉末并未采取进一步利用，甚至将其作为废物丢弃，造成原料利用率低等问题。本发明以草果果实为原料，采用超临界CO₂流体萃取法，提取挥发油和多酚类物质。

目前大多数人分别采用水蒸气蒸馏法和溶剂提取法提取挥发油和多酚类物质，这两种方法都存在收率低、工艺繁琐、操作条件不稳定等缺陷。超临界CO₂流体萃取，因CO₂临界温度和临界压力低，在提取天然产物中有效成分方面既能保护热敏性物质，又有无重金属污染、无溶剂残留、运行方便、条件稳定等优点，且在提取过程中加入适量的夹带剂，能有效提高目标产物的收率，故而采用此法提取草果中的挥发油和多酚类物质；

本发明分别以新鲜的草果干燥果实和脱油后的草果粉末为原料，采用超临界CO₂流体萃取技术，分别加入适量的夹带剂，提取草果果实中的挥发油和多酚类物质。本发明提出一种安全稳定的草果果实深加工工艺，该工艺提高了草果资源的利用率，增加了其附加值，可进一步提高其经济效益，且本发明中超临界CO₂流体萃取中的操作条件温和，一般的此类设备都能做到，便于推广应用。

发明内容

本发明旨在针对目前草果挥发油提油率普遍不高和原料利用率低的问题，提出一种以草果果实为原料，采用超临界CO₂流体萃取法分别提取草果果实中挥发油和多酚物质的工艺。

本发明方法按如下步骤进行：

（1）将草果果实烘干至恒重并粉碎过筛，称取一定量的草果果实粉末置于萃取罐中，旋紧萃取罐封口，打开分离罐Ⅰ的阀门，关闭分离罐Ⅱ的阀门，以弱极性的醇类或烷烃类溶剂为夹带剂，在35~60℃、压力20~40MPa、CO₂流量5g/min~40g/min条件下萃取30~180min后，从分离罐Ⅰ中取出挥发油提取液；

（2）以强极性的醇类水溶液为夹带剂，关闭分离罐Ⅰ的阀门，打开分离罐Ⅱ的阀门，在温度40℃~70℃、压力10~20MPa、CO₂流量10g/min~30g/min的条件下萃取60~150min后，从分离罐Ⅱ中取出多酚提取液；

（3）采用减压蒸馏装置分离挥发油和夹带剂，得草果挥发油，蒸馏真空度20~60kpa，温度25℃~40℃，时间10~30min；

（4）对多酚提取液进行冷冻干燥处理，分离夹带剂，得到多酚产品；干燥温度-10℃~-30℃、真空度40~60kPa，干燥时间60~180min。

所述步骤（1）中烘干温度为40 ~70℃，烘干时间为10~24h，过筛目数为30~80目。

所述弱极性的醇类或者烷烃类夹带剂流量为0.25~2g/min。

所述强极性的醇类水溶液为质量百分比浓度为20-95%的乙醇水溶液，乙醇水溶液夹带剂的流量为0.7~2.1g/min。

所述萃取草果挥发油采用的夹带剂为弱极性醇类或烷烃类夹带剂，弱极性醇类为正丁醇、异丁醇、叔戊醇和正己醇中一种，烷烃类为正戊烷、正己烷和环己烷中一种。

本发明的优点如下：

1、草果挥发油和多酚物质提取的生产流程简单，操作过程稳定，运行成本低；

2、超临界CO₂流体萃取操作在较低温度下进行，天然产物中的热敏性物质不被破坏，且生产过程中无溶剂残留、无环境污染；

3、超临界CO₂流体萃取条件下所得挥发油提油率高于相关文献报道；

4、首次将脱油后的草果果实粉末作为原料提取其中多酚物质，增加了草果果实的附加利用价值。

具体实施方式