[发明专利]水玻璃中硫含量的测定方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种化学成分分析方法，具体涉及一种水玻璃中硫含量的测定方法。

背景技术：

水玻璃是用途非常广泛的一种化工原料，在化工、冶炼、铸造、焊条生产等各个领域都有广泛的应用。目前水玻璃中硫含量都是按HG/T2830-2009《工业硅酸钾钠》中提供的比浊法进行测定，比浊法是一种半定量的方法，不能对硫含量进行准确的测定。而在生产及工艺试验中，需要准确、定量的分析结果来对产品的质量进行控制。

专利《测定液体水玻璃化学成分的方法》(申请人：武汉铁锚焊接材料股份有限公司；申请号：201310200288.2；公开号：103293175A，公开日期；2013年9月11日)中提供了一种用X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃中硫含量的方法。这种方法的不足之处是：(1)只能测定液体水玻璃中硫的含量，不能测定固体水玻璃中硫的含量。(2)水玻璃在空气中不稳定，容易吸收二氧化碳使试样组成发生变化，影响测定结果的准确性，而且是用经验系数法进行测定，方法的可操作性差。(3)X射线荧光光谱仪只有国外少数几家仪器公司能够生产，不仅价格昂贵，而且运行及维护成本高，一般企业难承受，方法的实用性不强。

发明内容：

本发明通过提供了一种水玻璃中硫含量的测定方法，解决了目前方法无法测定固体水玻璃、不能定量测量及测量成本高的问题。

本发明是由以下技术方案实现的：

一种水玻璃中硫含量的测定方法，包括以下步骤：分析用试样的制备、标准样品的制备、在高频感应红外碳硫仪进行硫含量测定，分析用试样中硫含量的测定，分析结果的计算，具体步骤如下：

1、分析用试样的制备：准确称取水玻璃试样，置于预先恒重的瓷坩埚中，在高温下进行灼烧，使试样完全脱水成为固态的盐，用玻璃或玛瑙研皿研细，与铁含量≥99.99％的高纯铁粉混合均匀，置于干燥器中备用；

2、标准样品的制备：用硅酸钠、硫酸钾和高纯铁粉制成，将硅酸钠和高纯铁粉按比例(1∶1～2)混合均匀，然后精确的加入硫酸钾。改变硫酸钾加入量，标准样品中硫的含量就随之改变，这样就可以制成一系列硫含量不同的标准样品，以适应不同含量范围的水玻璃试样的分析；

3、在高频感应红外碳硫仪上进行硫含量测定，具体测定步骤是：

3.1测定硫的空白值并在分析结果中扣除：称取0.1～0.5g(精确至0.1mg)硅酸钠于碳硫专用坩埚中，加入1.4g高纯铁粉，用细不锈钢金属丝搅拌均匀，加1.2g钨助熔剂、0.3g锡助熔剂，，平行测定3次，取平均值作为测定结果，在分析结果中进行硫的扣除。；

3.2用制备好的标准样品进行仪器的校准：称取0.1～0.5g标准样品(精确至0.1mg)，然后加入1.2g钨助熔剂、0.3g锡助熔剂，按照仪器分析操作规程进行分析测定，将标准样品硫的含量输入计算机进行校准。

3.3分析用试样中硫含量的测定：称取0.1～0.5g(精确至0.1mg)分析用试样，加入1.2g钨助熔剂、0.3g锡助熔剂，在仪器校准的测量条件下进行分析用试样中硫含量分析测定，由计算机自动给出分析试样中硫含量的测定结果。

4、分析结果的计算：

将分析用试样(高温脱水后)的硫含量换算为高温脱水前水玻璃试样硫的含量

w(S)%=w1(S)m·k×100k=m1m2]]>

式中：

w(S)-----水玻璃试样(高温脱水前)中硫的含量