[发明专利]不锈钢点蚀研究中避免缝隙腐蚀的试样封装方法及结构

说明书

技术领域

本发明涉及一种不锈钢点蚀研究中避免缝隙腐蚀的试样封装方法。本发明还涉及一种不锈钢点蚀研究中避免缝隙腐蚀的试样封装结构。

背景技术

不锈钢材料因其具有良好的加工性能及耐全面腐蚀性能而获得广泛应用，但在含有Cl^-等侵蚀性离子的环境中，不锈钢易发生点蚀。点蚀是不锈钢局部腐蚀的一种重要形式，一般来讲，点蚀的形貌特征是点蚀孔的孔口直径小于点蚀孔深度,而且孔口容易被腐蚀产物覆盖而不易被观察到，故危害性极大。

目前，对不锈钢点蚀能力进行表征的参数主要包括点蚀破裂电位E_b、点蚀保护电位E_p、滞后包络面积、腐蚀电流密度等。这些参数常通过测量不锈钢在含Cl^-的溶液中(典型成分为3.5％的NaCl溶液)的动电位极化曲线和静电位极化曲线获得。以阳极极化曲线正向扫描中腐蚀电流密度达到10μA/cm²或100μA/cm²时(GB/T 17899-1999不锈钢点蚀电位测量方法)电位中最正的电位值来表示其点蚀破裂电位，阳极极化曲线反向扫描过程中极化曲线与正向扫描的极化曲线相交位置对应的电位值为点蚀保护电位E_p。

E_p反映了材料在腐蚀溶液中的表面再钝化能力，E_p越负，表面再钝化能力越弱，否之越强；点蚀破裂电位E_b越正，代表材料耐点蚀能力越好。另外正反向极化曲线所包络的面积称为滞后包络面积，在滞后包络面积中不会形成新的点蚀孔，而已形成的点蚀孔则继续生长，一般滞后包络面积越大点蚀的倾向性也愈大。

金属试样在电化学工作站上进行电化学测量前均须进行封装处理，以方便三电极体系的连接。传统的封装步骤如下：

切割工作电极：用线切割方法将金属试样切割成直径为10mm的圆片或10×10×2～2.5mm³的方块，作为工作电极；工作电极的两面分别为工作面和非工作面，工作面为电化学测量的对象，非工作面用于导线的焊接；

预钝化处理：将工作电极放入浓酸溶液(例如50℃的浓硝酸溶液)中，进行预钝化处理；封装：将工作电极除工作面外的所有区域用封装材料(如酚醛树脂)进行封装，并在非工作面焊接导线；

移除封装结构的钝化膜：使用手工打磨的方法或电化学方法(例如阴极极化法)，移除工作面上的钝化膜。

其中，第(2)、(4)步为可选的步骤。即使不经预钝化处理，仍然能够对工作电极进行 封装，图1、2示出了现有技术中不经预钝化处理的工作电极的封装结构。然而，这种封装结构中，由于工作电极与封装材料的热膨胀系数明显不同，这两者之间界面会存在缝隙。当使用含侵蚀性阴离子(如Cl^-)的溶液进行电化学测量(例如点蚀测量)时，侵蚀性阴离子将随溶液进入缝隙，并与工作电极反应，产生缝隙腐蚀。为避免缝隙腐蚀，优选进行预钝化处理步骤，以在工作电极周围形成一层钝化膜，保护金属基体。图3示出了现有技术中经预钝化处理，但未移除钝化膜的工作电极的封装结构。

第(4)步中，不管是采用手工打磨的方法还是电化学方法，金属工作电极侧面、尤其是侧面靠近工作面一端的钝化膜都极其容易被破坏，导致这些地方的金属裸露在外(如图4所示)。如上文所论述的，这些没有钝化膜的金属会与具侵蚀性阴离子反应；这样一来，通过电化学测量获得的各项测量结果将受到影响。例如在点蚀测量中，点蚀电流密度等电化学参数必将包含缝隙腐蚀产生的电流和点腐蚀产生的电流两部分，从而使得点蚀测量结果失去准确性。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题，就是提供一种不锈钢点蚀研究中避免缝隙腐蚀的试样封装方法。

本发明所要解决的第二个技术问题，就是提供一种不锈钢点蚀研究中避免缝隙腐蚀的试样封装结构。

采用本发明的试样封装方法得到的试样封装结构，金属工作电极侧面的钝化膜能够保持完整，不受破坏，从而保证了被封装的金属试样不锈钢点蚀研究时结果的准确。

解决上述第一个技术问题，本发明采用的技术方案如下：