[发明专利]一种液态铅锂合金中子辐照产氚量的分析检测方法

权利要求书

1.一种液态铅锂合金中子辐照产氚量的分析检测方法，其特征在于，包括取样、样品溶解、铅和锂的分离纯化、含锂溶液介质体系转化、库伦分析、质谱分析和数据处理各步骤；

(1)取样步骤实现从液态铅锂合金中代表性取样；

(2)样品溶解采用浓硝酸和氢氟酸体积比为100：1的混合溶液溶解样品；

(3)铅和锂的分离纯化采用沉淀工艺，沉淀剂采用浓盐酸，沉淀母液和沉淀的分离采用离心过滤；

(4)含锂溶液介质体系转化采用重复溶解和加热蒸干的方式，蒸干物的溶解采用浓盐酸，溶解和加热蒸干步骤的重复次数分别为两次和三次，最后一次得到的蒸干物采用蒸馏水溶解得到氯化锂溶液；

(5)库伦分析采用控制电位库伦法测量氯化锂溶液中的锂含量；

(6)质谱分析采用热表面电离质谱法测量氯化锂溶液中的锂同位素丰度；

(7)数据处理采用液态铅锂合金中锂含量和中子辐照前后的锂同位素丰度数据，等效计算得到液态铅锂合金的中子辐照产氚量。

2.根据权利要求1所述的液态铅锂合金中子辐照产氚量的分析检测方法，其特征在于，该方法步骤具体如下：

(1)样品取样

用天平称量拟进行中子辐照的铅锂合金块总质量记为A；对上述铅锂合金块钻孔取样，用分析天平称量样品质量记为m；

(2)样品溶解

将样品用浓硝酸和氢氟酸体积比为100：1的混合溶液体系溶解，得到溶解液；

(3)铅和锂的分离纯化

向溶解液中加入过量的浓盐酸，使溶解液中铅离子转化为氯化铅沉淀，将沉淀母液和沉淀离心5min后过滤分离，得到分离铅后的含锂溶液；

(4)含锂溶液介质体系转化

将分离铅后的含锂溶液加热蒸发至近干；在蒸干物中加入浓盐酸后，再次加热蒸发至近干，重复溶解和加热蒸干步骤分别为两次和三次；向最后一次得到的蒸干物中加入蒸馏水，溶解得到氯化锂溶液；

(5)库伦分析

采用控制电位库伦法，基于法拉第定律，通过测量积分电量计算得到氯化锂溶液中的锂含量记为n；

(6)质谱分析

采用热表面电离质谱法测量氯化锂溶液中的锂同位素丰度，中子辐照前样品中⁶Li、⁷Li的同位素丰度，分别记为M₁、N₁；中子辐照后样品中⁶Li、⁷Li的同位素丰度，分别记为M₂、N₂；

(7)数据处理

采用液态铅锂合金中锂含量和中子辐照前后的锂同位素丰度数据，等效计算得到液态铅锂合金的中子辐照产氚量；液态铅锂合金中子辐照产氚量记为C，按照公式计算得到测量结果。