[发明专利]一种电磁屏蔽用磁性材料/石墨烯纸的制备方法有效
申请号: | 201510303566.6 | 申请日: | 2015-06-04 |
公开(公告)号: | CN104883868B | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 宋维力;官晓甜;范丽珍;王婵媛 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | H05K9/00 | 分类号: | H05K9/00;H01F1/01 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电磁 屏蔽 磁性材料 石墨 制备 方法 | ||
1.一种电磁屏蔽用磁性材料/石墨烯纸的制备方法,其特征在于,制备流程包括以下步骤:
(1)石墨烯纸的制备:将0.1-10g石墨加入10-2000ml乙醇溶液中,先后进行搅拌、超声,将所得悬浮液真空抽滤,在40-150℃真空干燥后,加入1-1000ml浓硝酸/浓硫酸混合溶液中,进行超声1h-150h,将所得悬浮液逐滴加入2L去离子水中,然后进行真空抽滤,再用去离子水洗涤至中性,40-150℃真空干燥,即可获得石墨烯纸;
(2)弱磁性材料/石墨烯纸或强磁性材料/石墨烯纸的制备:通过超声0.5-10h将步骤(1)所得石墨烯纸破碎,使之均匀分散在去离子水中形成石墨烯悬浮液,石墨烯悬浮液存有石墨烯片层,将磁性材料前驱体溶液与石墨烯悬浮液混合均匀,搅拌1-100min,随后加入碱性溶液,将所得混合溶液转移至高压反应釜中,在100-200℃水热6-18h,在石墨烯片层上原位生长出磁性材料,将所得的产物进行真空抽滤,再用去离子水洗涤1-3次,在40-150℃下真空干燥,即可获得弱磁性材料/石墨烯纸或强磁性材料/石墨烯纸;
其中,弱磁性材料/石墨烯纸包括:Fe2O3/石墨烯纸、NiO/石墨烯纸、CoO/石墨烯纸;强磁性材料/石墨烯纸包括:Fe3O4/石墨烯纸、γ-Fe2O3/石墨烯纸;强磁性材料/石墨烯纸即可直接作为电磁屏蔽材料使用;
步骤(2)所述磁性材料前驱体溶液包括:氯化亚铁溶液、氯化铁溶液、氯化镍溶液、氯化钴溶液、硫酸亚铁溶液、硫酸铁溶液、硫酸镍溶液、硫酸钴溶液、硝酸亚铁溶液、硝酸铁溶液、硝酸镍溶液和硝酸钴溶液中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的电磁屏蔽用磁性材料/石墨烯纸的制备方法,其特征在于:当所得材料为弱磁性材料/石墨烯纸时,必须通过在氢气气氛或氢气与惰性气体混合气氛下200-1100℃热还原1-10h,即可得到适合电磁屏蔽材料使用的磁性材料/石墨烯纸,其中惰性气体包括氩气、氮气和氦气所得磁性材料/石墨烯纸包括Fe/石墨烯纸、Ni/石墨烯纸、Co/石墨烯纸。
3.根据权利要求1所述的电磁屏蔽用磁性材料/石墨烯纸的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述方法制备的石墨烯纸的导电性为:10000-50000S/m;步骤(2)在石墨烯片层上原位生长的磁性材料颗粒大小为50-300nm,含量为1-99wt%。
4.根据权利要求1或2所述的电磁屏蔽用磁性材料/石墨烯纸的制备方法,其特征在于:最终所得磁的性材料/石墨烯纸厚度为0.03-0.40mm,密度为:0.50-1.9g/cm3。
5.根据权利要求1所述的电磁屏蔽用磁性材料/石墨烯纸的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述碱性溶液包括:氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液中的一种或几种。
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