[发明专利]一种用于检测汞离子的荧光凝胶薄膜的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明属于材料制备与环境离子检测技术领域，更具体地说，本发明涉及一种用于检测汞离子的荧光凝胶薄膜的制备方法，以及该荧光凝胶薄膜对水中汞离子进行检测的应用。

背景技术

由于快速增长的城市化和工业化造成的环境污染日益猖獗，重金属引起污染越发严重，重金属离子中二价汞离子具有较高的毒性，它可以在生物体内富集，并经过食物链最终被人体吸收，从而引发人类一系列严重的疾病，对生态环境和人类健康构成严重威胁，水生生态系统中的汞离子的检测已成为环境领域的一个非常重要的问题。

随着科技的发展，用于离子检测的方法不断增多，主要有原子吸收/发射光谱法、俄歇电子能谱法、电感耦合等离子体质谱法、极谱法、电化学方法已经应用于离子检测。然而，这些方法成本较高，检测过程繁琐。基于荧光的检测方法显示出灵敏度高、操作简单和响应时间短等独特优势，目前许多通过采用有机小分子、聚合物、金属纳米团簇和半导体量子点等基于荧光的方法已经被报道用于汞离子的检测。但这些荧光材料的合成过程复杂，成本高，水溶性差，限制了这些荧光材料在水环境中的实际应用。因此，开发出可用于水环境中汞离子检测的荧光纳米材料具有重要意义。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种用于检测汞离子的荧光凝胶薄膜，通过将荧光碳点以共价键接枝到聚乙烯胺上以固定荧光碳点，再将其与丙烯酰胺单体通过交联共聚并置于模具中制成，得到的荧光凝胶薄膜可以检测水中汞离子的浓度，还可以通过乙二胺四乙酸处理后重复利用，检测灵敏。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种技术方案：

一种用于检测汞离子的荧光凝胶薄膜的制备方法，将荧光碳点以共价键接枝到聚乙烯胺上，然后与丙烯酰胺单体通过交联共聚置于模具中制成荧光凝胶薄膜。

本发明还提供了一种方案，一种用于检测汞离子的荧光凝胶薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)取5-10mL荧光碳点溶液置于容器中，在磁力搅拌下加入偶联剂，并调节pH至4.5，避光反应20min，其中，荧光碳点溶液与偶联剂的体积比为1∶0.8-1，所述荧光碳点溶液的浓度为0.5g/L；

2)在步骤1)得到的混合溶液中加入0.1-0.3g聚乙烯胺盐酸盐，在磁力搅拌下避光反应12h；

3)在步骤2)得到的混合溶液中加入20mL去离子水稀释，在磁力搅拌下加入1.7-1.9g丙烯酰胺单体和0.002gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌15min后得到透明溶液；

4)在所述透明溶液中加入0.02-0.03g引发剂和18-22μLN，N，N’，N’-四甲基乙二胺，搅拌均匀，得到凝胶溶液；

5)将所述凝胶溶液倒入模具中，继续反应干燥后得到荧光凝胶薄膜。

优选的是，所述的用于检测汞离子的荧光凝胶薄膜的制备方法，所述偶联剂为EDC和NHS的混合物，且EDC与NHS的摩尔比为10∶1。

优选的是，所述的用于检测汞离子的荧光凝胶薄膜的制备方法，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。

优选的是，所述的用于检测汞离子的荧光凝胶薄膜的制备方法，步骤5)中反应的温度为40℃，时间为24h。

优选的是，所述的用于检测汞离子的荧光凝胶薄膜的应用，所述荧光凝胶薄膜对水溶液中的汞离子浓度的检测。

本发明至少包括以下有益效果：

1)本发明的荧光凝胶薄膜具有水溶性好，制作简单，生产成本低，检测汞离子浓度灵敏度高、操作简单的优点，且本发明的荧光凝胶薄膜在检测汞离子后，用乙二胺四乙酸处理后可以重复利用，既环保又降低了使用成本。

2)本发明先在适宜的pH环境下活化偶联剂使其活性最高，再加入聚乙烯胺盐酸盐使之与荧光碳点进行交联反应，提高荧光碳点的接枝率，另外，使用聚乙烯胺盐酸盐比用聚乙烯胺与荧光碳点反应的接枝率高，进一步提高了荧光碳点的接枝率，从而增大凝胶薄膜中汞离子的检测范围；

3)本发明添加N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂、TEMED以使丙烯酰胺进行自由基聚合得到交联结构的凝胶薄膜，提高了荧光凝胶薄膜的强度。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为荧光碳点和本发明的聚乙烯胺-g-荧光碳点的红外谱图；

图2为本发明所述的荧光凝胶薄膜在300nm激发波长激发下对汞离子浓度响应的荧光发射光谱图；