[发明专利]一种石墨烯改性聚氨酯导电性涂料的制备方法有效
申请号: | 201510268002.3 | 申请日: | 2015-05-22 |
公开(公告)号: | CN104804169B | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 王全杰;王闪闪;刁屾;段宝荣;张萌萌;丁海燕;王小龙;栾俊 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/32;C08K9/04;C08K3/04;C09D175/06;C09D175/08;C09D5/24 |
代理公司: | 烟台双联专利事务所(普通合伙)37225 | 代理人: | 梁翠荣 |
地址: | 264005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 改性 聚氨酯 导电性 涂料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯改性聚氨酯导电性涂料的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:
(1)、制备部分还原的氧化石墨烯 (RGO):首先将 0.5-2g 氧化石墨烯置于去离子水中,在超声清洗器中超声1-5h,超声功率200W,超声频率400KHz,超声温度20-50℃,制得氧化石墨烯水分散液;然后在温度为40-100℃的条件下加入5-40g还原剂,反应0.5-8h,得到均匀稳定的 RGO 分散液;最后经反复离心过滤至上清液呈中性,取固体物干燥并研磨成粉;
(2)、制备改性异氰酸酯:取第一步产物0.01-0.5g加入到100ml脱水处理后的DMF中,超声分散后,在 20-100℃温度下,加入异氰酸酯 5-50g,通氮气保护下搅拌反应2h,离心过滤,取固体物于真空干燥箱 60℃干燥 48h;
(3)、制备石墨烯改性聚氨酯导电涂料:取第(2)步产物0.05-5g,分散在N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散后,加入 10-50g 低聚物二元醇、0.5-3g 二羟甲基丙酸,在通氮气保护下升温至 70-90℃,反应 1h,加入 5-25g 的异氰酸酯继续反应 1h,滴加质量比为 1:2 的二月桂酸二丁基锡和三亚乙基二胺复合催化剂 0.03-0.5g,反应 2h 后,降温至 40℃,加入 1-4g 三乙胺,中和反应 0.5h,加去离子水调节 pH 成中性,降温后加入 0.1-2g 乙二胺,扩链反应 0.5h,减压蒸馏得到石墨烯改性聚氨酯导电涂料;
所述的还原剂为柠檬酸钠;所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯;所述的低聚物二元醇为聚四氢呋喃醚二醇。
2.根据权利要求 1 所述的石墨烯改性聚氨酯导电性涂料的制备方法,其特征在于:所述的低聚物二元醇的数均分子量为 600-2000g/mol。
3.权利要求1或2所述的方法制备的导电性涂料应用于皮革,纺织,木材,金属材料表面,以及用于抗静电、散热、耐水、耐老化、电磁屏蔽及电子器件领域。
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