[发明专利]测定钢锭氢含量的制样方法

说明书

技术领域

本发明属于化学成分分析与制样方法技术领域，尤其涉及一种准确测定钢锭中氢含量的制样方法。

背景技术

众所周知，溶解于钢中的氢的析出是造成钢锭白点、裂纹和不同类型气泡的主要原因；溶解于钢中未析出的氢会严重降低钢的强度极限、断面收缩率、延伸率和冲击韧性，严重影响钢材质量，因此特种钢锭的氢含量≤2.0ppm。目前国内钢锭的氢含量多以钢包在线钢液定氢仪器所测定结果为依据，但敞开式浇注过程都会受模具干燥程度、耐火材料的残余水分和空气湿度等因素影响导致钢液增氢，所以在线定氢只能反映此时钢水氢含量，不能准确判断出成品钢锭的氢含量。

中国发明专利（ZL 201110125065.5）公开了一种准确测定钢中痕量氢的制样方法，包括下料、粗加工、终加工及预处理，1)下料：取工件进行热态或者冷态切割下料，火焰切割时各个面应预留至少30mm的加工余量，以避免切割热影响区对定氢分析结果的影响；2)粗加工：通过锯床或电火花线切割的加工方式将坯料粗加工为长和宽为5.5～6.5mm，高为60～80mm的长条形中间态试棒或直径为5.5～6.5mm，高为60～80mm的圆柱形中间态试棒；3)终加工：将粗加工后的试棒送至车床进行精加工，达到定氢样品的要求尺寸直径为3.5～4.5mm，高度为60～80mm的圆棒；4)预处理：将定氢试棒钳断成定氢小样，定氢前在分析纯四氯化碳中对钳断的小样进行3～5min的超声清洗，超声频率在20～40KHz之间，之后用镊子取出定氢小样并置于干净的滤纸上晾干后于≤3min的时间内称重并定氢；步骤1)中所述热态与冷态切割下料的过程如下：a、热态取样：钢坯在经锻造加工后，当冷却至400～600℃时，对其进行火焰切割下料，切割位置选择在锻件端头或其它预留位置处，并避免从冒口或水口取样；对于小型锻件，沿其端头横截面切下厚度不小于100mm的试块；对于大型锻件，从其端头切下长、宽、高均为90～110mm的方形试块；经火焰切割的样品快速冷却至室温；b、工件冷态取样：经锻造及后续热处理后的工件冷至室温后，于机床上切取定氢试块，切割位置选择在锻件端头或其它预留位置处，并避免从冒口或水口处取样；加工过程采取冷却液冷却，以保证加工过程中样品温度低于50℃；对于小型锻件，沿其端头横截面切下厚度不小于70mm的试块；对于大型锻件，从其端头切下长、宽、高均为60～80mm的方形试块。存在的问题是由于氢样的尺寸有要求，该方法虽然在火焰切割时留有30mm的余量，但锯床或电火花线切割的加工过程中，容易造成试样中氢逸出的现象，导致后续氢含量测定结果偏差大，客户无法据此结果做出准确判断。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种测定钢锭氢含量的制样方法，钢锭氢含量测定结果精确，有助于固化生产工艺，保证客户供货质量达标，降低能源消耗，避免不必要的生产成本，消除钢锭所制作成的部件存在潜在的危害。

测定钢锭氢含量的制样方法，按以下步骤具体进行：

步骤S101 准备保温桶

选用具有保温性能的塑料桶，保温桶内部空腔尺寸为250*150*180；

步骤S102 制备冷却介质

冷却介质为干冰与丙酮混合物，干冰:丙酮=3:1，将丙酮首先放入保温桶中，然后将小块干冰缓慢加入丙酮中，添加足够的干冰保持温度在-80℃ ，混合物的数量必须可以充分淹没氢样；

步骤S103 准备氢取样管

氢取样管为石英材质的真空玻璃管，在取钢液时，利用玻璃管的真空效果，将钢液吸入玻璃管内，真空玻璃管长150mm、内径6mm、外径8mm，玻璃管两端厚度不一，接触钢水的一端较薄，与钢水接触时易熔化，接触夹钳的一端较厚，真空玻璃管由弹簧平衡的夹钳夹持，防止弄碎玻璃管，夹钳固定在1.5-2.0米长的钢棒上，以便将真空玻璃管壁厚薄的一端朝下，伸到钢锭模内的钢水中取样；

步骤S104 取样

在浇铸过程中,模具内的钢液面达到安放在紧靠模具内壁的绝热板下端位置时取样，选择“红眼”或钢锭模内钢水表面保护渣最薄处为取样点，真空玻璃管快速插入取样点取样，直至真空玻璃管中充满钢水，真空玻璃管立即插入，迅速撤出，氢样从模内到保温桶的转移时间不能超过30秒，不仅可以防止真空玻璃管在红眼区停留时间过长而熔化，还可以防止获取有钢水的真空玻璃管从夹钳上脱落；

步骤S105 氢样冷却、待检测

在玻璃管取到钢液时，立即打开保温桶，玻璃管下端的钢水接触空气，迅速凝固，将真空玻璃管放入含有干冰和丙酮混合物的保温桶，迅速冷却，防止试样受环境因素影响。