[发明专利]杜仲和含杜仲制剂的薄层鉴别方法及碘化铋钾溶液的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种杜仲和含杜仲制剂的薄层鉴别方法及碘化铋钾溶液的应用，属于中药材的薄层色谱领域。

背景技术

蓝红胶囊由蓝刺头、杜仲、红花等成分组成，具有活血散瘀、消肿止痛、续筋接骨等功效，是用于治疗软组织挫伤、挤压伤、关节扭伤、开放性创伤、肢体骨折等的伤科良药。杜仲药材系杜仲科植物杜仲（Eucommia ulmoides Oliv）的干燥树皮，其炮制品分为杜仲和盐杜仲，是非常重要的中药材，收载于中国药典2010年版，具有补肝肾、强筋骨、安胎等功效。杜仲植物的药用部位有杜仲皮与杜仲叶，杜仲翅果由于药用成分不高，暂未入药，一般未特别指明的杜仲是指杜仲皮。在蓝红胶囊中，杜仲作为臣药，其真伪对制剂疗效起着十分重要的作用，而《中国药典》2010年版杜仲药材的鉴别项仅为显微与理化鉴别，而薄层鉴别法是快捷有效鉴别中药真伪的方法。为了使杜绝杜仲药材伪劣品，以及其制剂蓝红胶囊等发挥稳定、可靠和确切的疗效，宜建立杜仲的薄层鉴别方法。

目前关于杜仲及含杜仲的制剂已有报道的薄层鉴别方法分别采用下列展开剂和显色方法。参照这些方法对杜仲及含杜仲的制剂蓝红胶囊进行薄层鉴别，均有不完善之处：如薄层色谱斑点较多、目标成分的斑点不够清晰、色带重、或操作繁、或重现性差。

(1)《中国药典》2010版798页青娥丸项下，用展开剂为二氯甲烷-甲醇-甲酸(8:2:0.1)，显色剂为含5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液的方法鉴别其中的杜仲成分，参照此方法鉴别杜仲药材及其制剂蓝红胶囊，操作繁琐，目标成分的斑点不够清晰，杂质斑点多，且重现性差。

(2)朱希等在《补肾活血颗粒薄层鉴别研究》中用展开剂为正己烷-乙酸乙酯(9:1)，365nm紫外光下检视的方法鉴别该制剂中的杜仲成分，参照此方法鉴别杜仲药材及含杜仲制剂蓝红胶囊，专属性不强，制剂阴性有明显干扰。

(3)刘新等在《海马追风膏质量标准研究》中用展开剂为乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水(5:5:1:1)，显色剂为10%硫酸乙醇溶液的方法鉴别该制剂中的杜仲成分，参照此方法鉴别杜仲药材及含杜仲制剂蓝红胶囊，目标成分斑点不清晰，杂质斑点多。

(4)熊建国等在《金刚丸质量标准考察》中用展开剂为二甲苯-乙酸乙酯-70%乙醇-甲酸(3.5:3.5:1:0.6)显色剂为含5%茴香醛和5%硫酸的无水乙醇溶液的方法鉴别该制剂中的杜仲成分，参照此方法鉴别杜仲药材及含杜仲制剂蓝红胶囊，斑点不清晰，色带重。

(5)郑雪等在《杜仲叶中松脂醇二葡萄糖苷的提取分离及含量测定》中用展开剂为三氯甲烷-甲醇-水(70:30:5)，显色剂为20%硫酸乙醇溶液的方法鉴别杜仲叶提取物中的松脂醇二葡萄糖苷，参照此方法鉴别杜仲药材及含杜仲制剂蓝红胶囊，目标成分斑点弱，杂质斑点强且多，重现性差。

(6)白玉海等在《强力接骨散质量标准研究》中用展开剂为三氯甲烷-正丁醇-水-甲醇(5:4:0.5:0.5)的下层溶液，365nm紫外光下检视的方法鉴别制剂中杜仲成分，参照此方法鉴别杜仲药材及含杜仲制剂蓝红胶囊，专属性不强，制剂阴性有疑似干扰。

(7)高志敏等在《天钩降压胶囊的研究》中用展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(2:4：4)，显色剂为5%香草醛硫酸溶液的方法鉴别杜仲成分，参照此方法鉴别杜仲药材及含杜仲制剂蓝红胶囊，目标成分斑点弱，色带重，重现性差。

(8)刘玲等在《杜仲药材薄层色谱鉴别研究》中用展开剂为三氯甲烷-正丁醇-水-乙酸(1:7:1:1)，365nm紫外光下检视的方法鉴别制剂中杜仲药材中的松脂醇二葡萄糖苷和京尼平苷酸成分，参照此方法鉴别杜仲药材及含杜仲制剂蓝红胶囊，结果杜仲药材色谱中目标成分斑点弱，杂质斑点强且多；蓝红胶囊制剂色谱中斑点不明显，色带重。

发明内容

本发明解决的是含杜仲的制剂检测不够方便，显色不清晰，杂质斑点多，重现性差的技术问题。

本发明的技术方案是，提供一种杜仲、含杜仲制剂的薄层鉴别方法，包括以下步骤：(1)将供试品和杜仲的标准品分别制成供试品溶液和对照溶液；(2)将供试品溶液和对照溶液在薄层板上分别点样，用展开剂展开；(3)展开后将薄层板取出，干燥，喷洒显色剂碘化铋钾溶液，吹干或烘干，放置至斑点显色清晰，实现杜仲的薄层鉴别。

进一步地，所述碘化铋钾溶液为碘化铋钾试液、稀碘化铋钾试液或改良碘化铋钾试液。

进一步地，所述展开剂为三氯甲烷︰甲醇︰水=3～10︰1～5︰0.1～0.5。

进一步地，所述放置的时间在0.5小时以上。

进一步地，所述显色是在可见光下显色。