[发明专利]电离室有效
| 申请号: | 201510204565.6 | 申请日: | 2015-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN105304447B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
| 发明(设计)人: | 福井航;向畑和男 | 申请(专利权)人: | 株式会社岛津制作所 |
| 主分类号: | H01J47/02 | 分类号: | H01J47/02;G01N30/16 |
| 代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司11021 | 代理人: | 刘影娜 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 电离室 | ||
技术领域
本发明涉及一种电离室,具体而言,涉及一种液体色谱仪质量分析装置,其具备使从液体色谱仪部运送来的液体试料电离的电离室和从电离室导入离子的质量分析部。
背景技术
液体色谱仪质量分析装置(LC/MS)包括:按成分对液体试料进行分离洗提的液体色谱仪部(LC部)、使从LC部洗提出的试料成分电离的电离室(接口部)、对从电离室导入的离子进行检测的质量分析部(MS部)。在这样的电离室中,为了使液体试料电离而使用各种电离方法,然而广泛使用大气压化学电离法(APCI)、电喷雾电离法(ESI)等大气压电离法。
具体而言,在APCI中,使连接于LC部的立柱的末端的喷嘴的前端朝向电离室的内部地配设,并且在喷嘴的前端的前方配置针状电极。而且,在喷嘴处,通过来自针状电极的电晕放电而生成了的载流气体离子(缓冲离子)与因加热而雾化了的试料的液滴进行化学反应而实施电离。另外,在ESI中,使连接于LC部的立柱的末端的喷嘴的前端朝向电离室的内部地配设,并且对喷嘴的前端部施加5kV左右的高电压而使其产生较强的不均匀电场。由此,液体试料因电场而电荷分离,因库仑引力而被撕碎从而雾化。其结果为,与周围的空气接触,试料的液滴中的溶剂蒸发,而产生气体离子。
在这样的APCI、ESI中,为了在接近大气压的状态下使液体试料电离,从而确保处于较高的压力状态(换句话说接近大气压的状态)的电离室与处于极低的压力状态(换句话说高真空度的状态)下的MS部之间的压力差,因此采用在电离室与MS部之间设置中间室等,以阶段性地提高其真空度的结构(例如,参照专利文献1)。
图7是表示使用了ESI法的液体色谱仪质量分析装置的一个例子的简略结构图。需要说明的是,将与地面水平的一方向设为X方向,将与地面水平且与X方向垂直的方向设为Y方向,将与X方向和Y方向垂直的方向设为Z方向。
液体色谱仪质量分析装置101具备液体色谱仪部(LC部)60、电离室200以及质量分析部50。另外,在质量分析部50中,与电离室200相邻的第一中间室12、与第一中间室12相邻的第二中间室13、与第二中间室13相邻的质量分析室(MS部)14分别隔着隔壁连续地设置。
经由流路155供给被LC部60成分分离了的液体试料。另外,经由流路156供给雾化气体(氮气)。其结果为,液体试料与雾化气体被导入喷雾器15而被喷雾。
这里,图8是喷雾器的侧视图,图8(b)为图8(a)所示的A的放大剖视图。喷雾器(喷雾机构)15具有探测器主体部151、将液体试料喷雾的喷嘴152。
喷嘴152成为以向探测器主体部151的下方突出的方式形成的双层管结构。经由流路155供给的液体试料从内部圆管(例如,直径为外径0.227mm)152b的内侧喷出。另一方面,从流路156供给的氮气从内部圆管152b与外部圆管(例如内径直径0.37mm)152a之间喷射。通过像这样设置,被喷出了的液体试料通过与向内部圆管152b的周围喷射的雾化气体的冲击作用成为雾状态而被喷雾。另外,在外部圆管152a的前端以从电压源(未图示)施加5kV左右的高电压的方式连接有配线(未图示),从而进行电离。
而且,喷嘴152能够相对于探测器主体部151通过位置调节旋钮(未图示)在与Z方向正交的XY面内的规定范围内能够大致平行地移动,在适当地调节了位置后通过位置固定旋钮等固定位置。并且,喷嘴152相对于探测器主体部151能够在Z方向上抽出插入(突出量的调节),在适当地调节了位置后能够通过螺母等固定位置。
需要说明的是,在图8中,喷雾器15为ESI用的构件,一般而言喷雾器15相对于电离室200装卸自如,在利用APCI法的情况下,取下喷雾器15,取代之将放电用的针状电极单元化了的APCI用的构件安装在电离室200。
电离室200具备13cm×13cm×12cm的长方体形状的腔室210。腔室210具有上表面、前表面、右侧面、后表面(隔壁26)、左侧面以及下表面。通过像这样被上下左右以及前后的六个面包围,从而形成了电离室200的内部空间。
而且,在上表面形成有沿上下方向(Z方向)连通的圆形状的开口部(未图示),喷雾器15从上方向安装于开口部。另外,在下表面形成有排出管211,不需要的液体试料从排出管211向外部排出。
并且,隔壁26以对腔室210的内部与第一中间室12的内部进行分隔的方式配置,在隔壁26的中央部固定有内置有温调机构(未图示)的长方体形状的加热块20。图9是设置在图7所示的电离室200的隔壁26上的加热块20的结构图。
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