[发明专利]一种通过紫外光辐射辅助合成分子筛的方法有效
| 申请号: | 201510188058.8 | 申请日: | 2015-04-20 |
| 公开(公告)号: | CN104876238B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
| 发明(设计)人: | 于吉红;冯国栋;程鹏 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
| 主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02 |
| 代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司22201 | 代理人: | 王淑秋,王恩远 |
| 地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 通过 紫外 光辐射 辅助 合成 分子筛 方法 | ||
1.一种通过紫外光辅射辅助合成分子筛的方法,其特征在于:将制备得到的分子筛初始凝胶在功率密度20~80w/m2的紫外光辐射下进行晶化,从而通过紫外光辅射辅助合成分子筛。
2.如权利要求1所述的一种通过紫外光辅射辅助合成分子筛的方法,其特征在于:为A型、X型、N型、Silicalite-1型、Beta型、Y型、ZSM-5型、MOR型或SAPO-34型分子筛。
3.如权利要求2所述的一种通过紫外光辅射辅助合成分子筛的方法,其特征在于:将硅源、氢氧化钠和水按一定比例混合搅拌2~4小时,得到溶液A;将铝源与氢氧化钠和水按一定比例混合搅拌2~4小时,得到溶液B;将溶液B缓慢加入溶液A中,得到A型分子筛初始凝胶,搅拌1~3小时后,将其转入石英器皿中,在功率密度20~80w/m2的紫外光辐射下进行晶化,晶化温度为25~40℃,晶化时间为8h~36h;晶化反应产物冷却至25~30℃后用去离子水洗至pH=8~9,最后在50~80℃空气中干燥,得到A型分子筛粉末;所述硅源为硅酸钠或正硅酸乙酯,铝源为偏铝酸钠,其中Al2O3>41wt%;在25~30℃下添加的反应原料的有效成分的摩尔比为SiO2:Al2O3:H2O:Na2O=1:0.47~0.55:60.70~65.82:2.82~4.18;在35~40℃条件下晶化的反应原料的有效成分的摩尔比为SiO2:Al2O3:H2O:Na2O=1:0.46~0.55:110~220:14~16。
4.如权利要求2所述的一种通过紫外光辅射辅助合成分子筛的方法,其特征在于:将硅源、氢氧化钠和水按一定比例混合搅拌2~4小时,得到溶液A;将铝源与氢氧化钠和水按一定比例混合搅拌2~4小时,得到溶液B;将溶液B缓慢加入溶液A中,得到X型分子筛初始凝胶,搅拌1~3小时后,将其转入石英器皿中,在功率密度20~80w/m2的紫外光辐射下进行晶化,晶化温度为25~30℃,晶化时间为24h~36h;晶化反应产物用去离子水洗至pH值为8~9,在50~80℃空气中干燥,得到X型分子筛粉末;所述硅源为硅酸钠,铝源为偏铝酸钠,其中Al2O3>41wt%,反应原料的有效成分摩尔比为SiO2:Al2O3:H2O:Na2O=1:0.22~0.28:77.52~86.70:9.36~10.05。
5.如权利要求2所述的一种通过紫外光辅射辅助合成分子筛的方法,其特征在于:将硅源、氢氧化钠和水按一定比例混合搅拌2~4小时,得到溶液A;将铝源与氢氧化钠和水按一定比例混合搅拌2~4小时,得到溶液B;将溶液B缓慢加入溶液A中,得到N型分子筛初始凝胶,搅拌1小时后,将其转入石英器皿中,在功率密度20~80w/m2的紫外光辐射下进行晶化,晶化温度25~30℃,晶化时间为24h~36h;晶化反应产物用去离子水洗至pH值为8~9,在50~80℃空气中干燥,得到N型分子筛粉末;所述硅源为硅酸钠,铝源为偏铝酸钠,其中Al2O3>41wt%;反应原料的有效成分摩尔比为SiO2:Al2O3:H2O:Na2O=1:0.33~0.43:77.52~86.70:10.05~11.21。
6.如权利要求2所述的一种通过紫外光辅射辅助合成分子筛的方法,其特征在于:将硅源、模板剂和水按一定比例混合搅拌12~24小时至硅源完全水解,得到Silicalite-1初始凝胶,将其转入石英器皿中,在功率密度20~80w/m2的紫外光辐射下进行晶化,晶化温度为60~70℃,晶化时间为36h~90h;晶化反应产物后用去离子水离心洗至中性,在50~80℃空气中干燥,得到Silicalite-1分子筛粉末;再在500~600℃空气中焙烧5~6小时,即得到Silicalite-1分子筛;所述硅源为正硅酸乙酯,模板剂为四丙基氢氧化铵TPAOH,反应原料的有效成分摩尔比为SiO2:H2O:TPAOH=25~31:450~1021:8.2~9。
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