[发明专利]一种从补骨脂中分离纯化补骨脂素和异补骨脂素的方法有效
| 申请号: | 201510179427.7 | 申请日: | 2015-04-16 |
| 公开(公告)号: | CN105315295A | 公开(公告)日: | 2016-02-10 |
| 发明(设计)人: | 霍秀菊 | 申请(专利权)人: | 霍秀菊 |
| 主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 250000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 补骨脂 分离 纯化 补骨脂素 方法 | ||
1.一种从补骨脂中分离纯化异补骨脂素和补骨脂素的方法,其特征是,步骤为:
步骤1:补骨脂药材粉碎,加入无水甲醇加热回流提取,将提取液过滤、减压浓缩得浸膏,将浸膏分散于水中,用石油醚萃取,合并石油醚层,减压蒸馏得补骨脂浸膏;
步骤2:将补骨脂浸膏用甲醇溶解,经过滤后,进行超临界流体色谱分离,色谱柱为二醇基色谱柱,流动相为超临界流体,改性剂为甲醇,分离过程由紫外检测器检测,根据检测信号收集目标组分馏分。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1中无水甲醇加热回流提取甲醇与药材的比例是5:1~20:1,最优为10:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是,提取的次数为3次,回流时间为0.5-2小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1中将浸膏分散于水中,水与浸膏的比例为100:1~10:1,最优为50:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤1中用石油醚萃取,石油醚与水相的比例为0.5:1~10:1,最优为1:1,萃取次数为3次。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中过滤所用滤膜为0.45μm滤膜。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中超临界流体为超临界二氧化碳,超临界二氧化碳的压力为9~14MPa,最优为10MPa。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征是,超临界二氧化碳的流速为1-8倍柱体积/分钟,最优为3倍柱体积/分钟。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中色谱柱温度为35~50℃,最优为40℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤2中改性剂甲醇的比例为1%~5%,最优为2%。
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