[发明专利]甲基氨基硫脲合成工艺有效

专利信息
申请号: 201510165124.X 申请日: 2015-04-09
公开(公告)号: CN104860857B 公开(公告)日: 2017-03-08
发明(设计)人: 孙绪兵;吕明永;冯训娟;王同涛;杨明生;李振兴 申请(专利权)人: 山东华阳农药化工集团有限公司
主分类号: C07C337/06 分类号: C07C337/06
代理公司: 泰安市泰昌专利事务所37207 代理人: 高军宝
地址: 271411*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 甲基 氨基硫脲 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种甲基氨基硫脲合成工艺,其特征在于:包含有如下步骤:将硫脲溶于溶剂中,加入催化剂,在搅拌下升温至温度为10~200℃,然后通入一氯甲烷气体进行反应,反应完成后,通入氮气吹除残余的氯化氢气体,然后在30~90℃的温度下再滴加水合肼进行反应,反应完成后,蒸馏溶剂,降温至温度为-10~50℃后,过滤出固体料,干燥得到甲基氨基硫脲。

2.根据权利要求1所述的甲基氨基硫脲合成工艺,其特征在于:反应所用的溶剂为下列溶剂中的一种:甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、叔丁醇、四氢呋喃、二氧六环、丙酮、丁酮、戊酮、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、石油醚、环己烷、乙酸乙酯。

3.根据权利要求1所述的甲基氨基硫脲合成工艺,其特征在于:反应原料的质量配比为硫脲:溶剂:催化剂:一氯甲烷:水合肼=1:0.3~100:0.0003~0.1:0.5~1:0.4~1。

4.根据权利要求1所述的甲基氨基硫脲合成工艺,其特征在于:使用的催化剂为:聚乙二醇分子量200-20000、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵(TBAB)、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18冠6、15冠5、环糊精、甲醇钠、乙醇钠、氨基钠中一种或两种。

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