[发明专利]一种锂离子电池用钛酸锂/石墨烯复合负极材料

权利要求书

1.一种锂离子电池用钛酸锂/石墨烯复合负极材料，其特征在于：所述复合负极材料是钛酸锂与氧化石墨烯混合后经还原剂还原制备得到的，包括如下步骤：

(1)将氧化石墨加入到溶剂中超声分散0.5-5h，得到氧化石墨烯溶液；

(2)将由水热法制备的纯相钛酸锂溶于无水乙醇中，通过磁力搅拌形成白色悬浮液，再向其中逐滴加入上述氧化石墨烯溶液及适量的还原剂，继续大力搅拌0.5-3h；

(3)将上述含有钛酸锂及氧化石墨烯的悬浮液移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在60℃-150℃下连续反应2-24h，冷却到室温后洗涤、离心、干燥，即可得到钛酸锂/石墨烯复合负极材料。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池用钛酸锂/石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨的溶剂为去离子水、无水乙醇、水和乙醇的混合溶剂中的一种。

3.根据权利要求1所述的锂离子电池用钛酸锂/石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，钛酸锂白色悬浮液的浓度为0.01-0.1g/ml，超声后得到的氧化石墨烯溶液的质量分数为0.5%-2wt%。

4.根据权利要求1所述的锂离子电池用钛酸锂/石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的复合用量占所述钛酸锂质量的0.5%-15%。

5.根据权利要求1所述的锂离子电池用钛酸锂/石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，所用还原剂为水合肼、硼氢化钠、氢化铝、亚硫酸氢钠、HI、HBr、无水乙醇、铁粉中的一种或几种,其用量与氧化石墨烯的质量比为（1-20）:1。

6.根据权利要求1所述的锂离子电池用钛酸锂/石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨的制备方法包括以下步骤：

（1）在3g左右石墨粉和18g左右高锰酸钾混合的烧瓶中加入体积比为9:1左右的浓硫酸和磷酸的混合物;

（2）将上述混合物加热到50-70℃左右搅拌8-24h；

（3）再将上述混合物冷却到室温，缓慢倒入事先冻好的冰块上，此冰块是由400ml水和8-10ml左右的质量分数为30%的过氧化氢溶液组成的，静置一段时间直至冰块完全融化；

（4）再用水、稀盐酸、乙醇分别清洗后干燥得到氧化石墨。

7.根据权利要求1所述的锂离子电池用钛酸锂/石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，水热法制备纯相钛酸锂包括以下步骤：

（1）将钛源化合物溶于无水乙醇中，两者体积比为1:1形成溶液A；锂源化合物溶于去离子水中，配制成一定浓度的含Li⁺的溶液；

（2）在磁力搅拌下向溶液A中逐滴加入上述配制的一定浓度的含Li⁺的溶液，形成白色悬浮液B，继续大力搅拌1 h；

（3）将所述白色悬浮液B转移至不锈钢高压反应釜中，放入鼓风电热干燥箱内在120-200℃下连续反应12-24h后自然冷却至室温，将所得物离心、洗涤、干燥得到前驱体粉末；

（4）将所述前驱体在马弗炉中、空气气氛下、500-800℃下煅烧2-12h后得到的白色粉末即为制得的纯相钛酸锂。

8.根据权利要求7所述的锂离子电池用钛酸锂/石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征在于，

  所述钛源化合物为钛酸丁酯、钛酸四异丙酯、四氯化钛、纳米级二氧化钛中的一种或几种；

  所述锂源化合物为氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、氧化锂中的一种或几种；

  所述锂源中的Li和钛源中的Ti之间的摩尔比为0.8-1；

  所述锂源化合物配制成的含Li⁺的溶液浓度为1-5mol/L；

  所述煅烧时升温的升温速率为4℃/min。