[发明专利]一种总有机碳与总氮同步连续实时测定的方法与仪器有效

专利信息
申请号: 201510147252.1 申请日: 2015-03-31
公开(公告)号: CN104730266A 公开(公告)日: 2015-06-24
发明(设计)人: 徐惠忠;王东亮;徐成彬;朱燕娟;纳欣叶 申请(专利权)人: 烟台大学
主分类号: G01N35/00 分类号: G01N35/00
代理公司: 代理人:
地址: 264005 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机 同步 连续 实时 测定 方法 仪器
【权利要求书】:

1.总有机碳与总氮同步连续实时测定仪器,其特征是,主要包括采样头、试剂瓶、氧气瓶、酸化反应器、氧化反应器、红外CO2检测器、紫外NO3-检测器、数据处理器、自动控制器、液晶显示屏,其中,所述采样头通过采样管、采样蠕动泵与所述酸化反应器相连;所述试剂瓶通过试剂采样管、试剂蠕动泵与所述酸化反应器相连;所述氧气瓶通过氧气管、电子三通阀分别与所述酸化反应器及所述氧化反应器相连;所述酸化反应器通过流体输送管与所述氧化反应器相连;所述氧化反应器通过输气管与红外CO2检测器相连;所述氧化反应器通过液体输送管与紫外NO3-检测器相连;所述红外CO2检测器和紫外NO3-检测器通过电路与数据处理器及液晶显示屏相连;所有热电偶、流量传感器、三通电子阀、蠕动泵等均通过电路与自动控制器相连;所述采样蠕动泵与所述酸化反应器之间的采样管上设有采样流量传感器;所述试剂蠕动泵与所述酸化反应器之间的试剂采样管上设有试剂流量传感器;所述酸化反应器与氧化反应器相连的流体输送管上设有气液分离器;所述氧化反应器与红外CO2检测器相连的输气管上设有半导体冷凝器和离子吸收器。

2.根据权利要求1所述的总有机碳与总氮同步连续实时测定仪器,其特征是,所述氧化反应器的腔体外壳为外表面镀银的石英玻璃管,空腔内插有4~6根可发射180nm-200nm短波紫外光的灯管,空腔由防水透气膜分割为上下两部分,上部为气体腔,并与输气管相连,下部为液体腔,并与液体输送管相连;空腔下部设有热电偶,外壳四周包覆有电加热套,并与自动控制器组成自反馈电路,以使空腔内的液体温度保持在90~98℃。

3.根据权利要求1所述的总有机碳与总氮同步连续实时测定仪器,其特征是,所述紫外NO3-检测器主要由紫外灯排、多级滤光片、流通池和光电检测器组成,其通过流通池的紫外线中心波长为220nm。

4.根据权利要求1所述的总有机碳与总氮同步连续实时测定仪器,其特征是,所述采样头带有过滤网,过滤网的网眼尺寸为0.125mm,采样头直径为2.0mm-4.0mm;所述采样管、试剂采样管、流体输送管、液体输送管均由聚四氟乙烯管制作,外径为0.6mm-1.0mm,内径为0.2mm-0.4mm;所述的氧气管、输气管、排气管均由硅橡胶制作,外径为2mm-3mm,内径为1mm-2mm。

5.根据权利要求1所述的总有机碳与总氮同步连续实时测定仪器,其特征是,试剂瓶中的试剂由硫酸和过硫酸钠按照摩尔比1:3-3:1的比例混合而成,质量浓度为20%-30%;所述氧气瓶中的氧气为无碳、无氮的高纯氧气,其中,CO2含量小于0.5×10-6(V/V)、TOC含量小于0.4×10-6(V/V)、TN含量小于4.0×10-6(V/V),压力低限值为0.1MPa。

6.根据权利要求1-5任一所述的总有机碳与总氮同步连续实时测定仪器,其特征是,所述总有机碳与总氮同步连续实时测定仪器自动在线同步连续实时测定总有机碳和总氮的方法是,

将采样头插入待测水体一定深度;水样在采样蠕动泵的抽吸作用下,经过采样流量传感器,进入酸化反应器,与此同时,启动试剂蠕动泵,将试剂瓶中的试剂,经过试剂流量传感器亦送入到酸化反应器内,随后,打开三通电磁阀,将氧气瓶中的氧气通过氧气管分别输入酸化反应器内和氧化反应器内,通过气体流量传感器反馈的数据,合理调整三通电子阀的气体分配量,以保证酸化反应器内的液体处于微沸腾状态;在酸化反应器内,待测水样中的无机碳酸盐与硫酸发生化学反应,生成CO2和硫酸盐;酸化反应后的气液固混合物,在蠕动泵及氧气压力的推动下,沿着流体输送管流入汽液分离器中,由酸化反应产生的无机CO2及载气由排气管排出,而酸化后的流体部分则沿着流体输送管继续前进,流入氧化反应器内;在氧化反应器内,水样中的有机物、含氮化合物,在紫外光、过硫酸钠和温度的联合作用下,被氧化成CO2、NO3-等高价状态;氧化反应后的混合气体,穿过防水透气膜经输气管由氧化反应器上部流进半导体冷凝器中,其中的水蒸气被冷凝为水后从冷凝水管排出,而干燥的气体首先进入离子吸收器,以消除可干扰CO2检测的杂质离子,然后进入红外CO2检测器,待检测读数以后,废气由红外CO2检测器尾部排放;而氧化反应后的混合液体部分,则通过液体输送管由氧化反应器下部流入NO3-检测器,NO3-检测器主要由变压器、紫外灯排、滤光片、流通池、光电检测器、信号放大器组成,当混合液体流经流通池时,光电检测器可将波长为220nm紫外光的辐射强度转变为电信号送入数据处理器,待读数后,混合液体从流通池尾部排出;最后,将CO2检测器、NO3-检测器所获得的电信号数据,一并传送到数据处理器,在此,由检测器获得的电信号与已储存在数据处理器中由标准溶液标定CO2、NO3-数据进行比较,便获得实测水样的TOC和TN数据;保持蠕动泵连续运行,仪器中的气体和液体即可连续流动,检测器便会连续不断的获得测量数据;根据不同指标的响应时间对数据处理器中的计时器加以调整,便可同步获得水质的实时TOC和TN数据。

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