[发明专利]苯醚甲环唑的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种苯醚甲环唑的生产工艺。

背景技术

对于苯醚甲环唑的生产工艺路线，专利号为 200410065404.5 的专利申请文件公开了一种合成工艺路线为：4-(4- 氯苯氧基 )-2- 氯苯乙酮与 1，2- 丙二醇环合反应生成环合物 - 顺，反 -3- 氯 -4-(2，4- 二甲基 -1，3- 二噁戊烷 -2- 基 ) 苯基 -4- 氯苯基醚，反应在溶剂中有催化剂对甲苯磺酸存在的条件下，上述环合物与溴反应，生成溴化物 - 顺，反-3-氯-4-(4-甲基-2-溴甲基-1，3-二噁戊烷-2-基)苯基-4-氯苯基醚；上述溴化物与 1，2，4- 三唑钠，在碘化钾催化下，在极性溶剂中反应，其浓度质量比为 15％ -50％，制得目标化合物。

上述专利方法的不足之处是：1、在起始原料4-(4-氯苯氧基)-2-氯苯乙酮的制备过程中，很难达到理想的质量和收率，造成提纯分离困难，从而极大地影响了苯醚甲环唑粗品的含量。同时该化合物对眼睛、皮肤有非常大的刺激作用，对操作人员的危害比较大，要配备先进的防护设备。2、在成盐和中和反应过程中需要用大量的有机溶剂，在回收有机溶剂过程中有损耗，易造成大气污染。另外水洗过程中，产生的大量废水，较难处理达标排放。

因此，需要提供一种新的技术方案来解决上述问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种苯醚甲环唑的生产工艺。

为解决上述技术问题，本发明的苯醚甲环唑的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

a、醚化：将称好的对氯苯酚、固体氢氧化钾和计量过的间二氯苯投入醚化反应釜中，夹套蒸汽升温至100-105℃，常压脱水反应10-12h，取样分析合格后，冷却水降到室温后过滤，含有氯化钾的滤渣送至固废处理，滤液回至反应釜中夹套加热至140-142℃，先常压后减压至-0.090至-0.092MPa脱出过量的间二氯苯回收套用，得到的醚化物转入下一工序；

b、酰化：在室温下将上步得到的醚化物及少量三氯化铝和计量过的二氯甲烷一起加入酰化釜中搅拌混合，滴加乙酰氯进行反应，通过夹套冷却水控制温度为23-25℃，滴加完毕后，向釜内加入0℃的水进行水解，控制温度不超过50℃，酰化过程及水解时产生的氯化氢气体由排空管接至室外吸收制成盐酸，水解后静置分层，水层送废水处理，有机层在釜内由夹套加热至38-40℃，常压蒸馏脱出二氯甲烷套用，得到的酰化物转入下一工序；

c、环合：在室温下向环合釜中投入上步的酰化物及计量好的丙二醇、环己烷，夹套加热升温至80℃回流反应10-12h，取样分析合格后，冷却水降温至室温后，将物料转入下一步工序；

d、溴化：在室温下，将环合物料打入到溴化釜中，开启夹套冷却水降温，滴加溴素进行溴化，控制反应温度在20℃以下，溴化过程产生的溴化氢经液碱吸收处理，滴加完毕后取析分析，加水洗涤，洗涤废水送废水处理，洗净后的有机层用泵打入到蒸馏釜中，夹套蒸汽升温至80℃，先常压后减压至-0.090至-0.092MPa蒸馏脱出环己烷套用，得到的溴化物转入下一工序；

e、缩合：在室温下，将上步得到的溴化物、三氮唑、片碱和二甲基亚砜一起投入缩合反应釜中，夹套蒸汽升温回流100℃，脱水反应7-8h后，取样分析合格后，继续升温至135-140℃、减压至-0.083至-0.085MPa蒸馏脱出二甲基亚砜套用，脱溶后的物料夹套冷却降至室温，加入一定量的甲苯和水搅拌，静置分层，水层送废水处理，有机层在釜内常压，110℃脱出大部分甲苯，脱溶后物料夹套冷冻至室温有结晶析出，经过滤后物料送入耙式干燥机，55-60℃进行干燥处理，最后自动包装得成品，滤液送甲苯蒸馏釜中常压，110℃下蒸馏回收甲苯套用。

反应原理如下：

1、醚化

                                                

2、酰化

 

水解

 

3、环合

 

4、溴化

尾气处理

 

5、缩合

本发明的有益效果：通过改进其工艺路线，缩短了工艺反应时间，提高了收率，三废少，实现清洁环保生产。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。