[发明专利]一种可见光催化再生的石墨烯基水凝胶吸附剂及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料与环境科学技术领域，尤其涉及一种负载磷酸银的石墨烯基水凝胶吸附剂及其制备方法和应用。

背景技术

染料在其制备和使用过程中产生的废水含有多种难降解的生物毒性。随着化工、造纸、印染工业的迅速发展，染料废水的污染日益严重。其中偶氮染料是比较常见的一种，偶氮染料大多是芳香胺经重氮化后与具有活性的亚甲基化合物、酚类、芳香胺类偶合而成，其化学性质稳定，生物降解性低，易在环境中累积进而对人体和整个生态系统造成危害。偶氮染料废水可生化性差、色度高、成份复杂，在还原条件下易分解为致癌性芳香胺的偶氮染料在发达国家已被禁用。目前国内外尚无经济有效的水处理方法，这也造成了偶氮染料在处理废水中的高残留，引起了人们的强烈关注与担忧。如何对其进行有效处理，一直受到研究者的关注，其研究具有重要的社会效益。而甲基橙作为典型的偶氮染料，且结构简单，从而常被用来模拟染料废水。

石墨烯是将石墨片剥离成只有一个碳原子厚度（约 0.335 nm）的单层碳纳米材料，具有二维蜂窝状晶格结构。自从2004年报道以来，石墨烯以其优异的物理、化学性能在诸多领域有广泛应用，因而成为科研人员竞相研究的热点。石墨烯具有高比表面积、高电导率、良好的导热性及结构可控等独特优点，它作为潜在有效的吸附材料可用来去除环境水体中的污染物。它还具有凝胶特性，在一定条件下可形成石墨烯基水凝胶。水凝胶是主要由水为分散介质，内部含有亲水性基团的水溶性三维网络结构高分子凝胶。

石墨烯水凝胶可为吸附提供更多的活性位点，并且克服了纳米粉体吸附剂易团聚、不易分离的难题，是一种理想的吸附材料。

发明内容

本发明的目的之一是为了提供一种吸附能力优于石墨烯水凝胶的一种负载磷酸银的石墨烯水凝胶吸附剂。该负载磷酸银的石墨烯水凝胶吸附剂充分发挥了石墨烯水凝胶的物理化学特性，并且由于所得的负载磷酸银的石墨烯水凝胶吸附剂中含有AgPO₄，其对甲基橙具有更好的吸附性能。并且由于负载磷酸银的石墨烯水凝胶吸附剂中含有AgPO₄，具有良好的吸附光催化特性，从而可重复循环再利用。

本发明的目的之二在于提供上述的一种负载磷酸银的石墨烯水凝胶吸附剂的制备方法。

本发明的目的之三是将上述的负载磷酸银的石墨烯基水凝胶吸附剂用于对含甲基橙的染料废水的处理。

本发明的技术方案

一种负载磷酸银的石墨烯基水凝胶吸附剂，通过包括如下步骤的方法制备而成：

（1）、将氧化石墨加入到去离子水中，得到浓度为2mg/mL的氧化石墨水溶液，密封环境下控制超声温度不超过25℃进行超声2h，然后加入谷胱甘肽，并用玻璃棒搅拌溶解，再在密封环境下控制超声温度不超过25℃进行超声15min，得到谷胱甘肽石墨烯溶液；

          谷胱甘肽的加入量，按质量比计算，氧化石墨：谷胱甘肽为2：1；

（2）、将得到的谷胱甘肽石墨烯溶液在密封的条件下，水浴控制温度为80℃保持12h，形成水凝胶，然后用镊子取出水凝胶换用蒸馏水浸泡1d，多次换水，泡出其中残留的谷胱甘肽为止；

（3）、在步骤（2）得到的水凝胶中，按每个水凝胶加入3ml浓度是0.6M的AgNO₃水溶液，在水凝胶中加入0.6M的AgNO₃水溶液后震荡12h后取出，用蒸馏水浸泡30min，得到负载Ag离子的水凝胶；

          然后，再按每个水凝胶加入3ml浓度是0.2M的NaH₂PO₄水溶液，在上述得到的负载Ag离子的水凝胶中加入0.2M的NaH₂PO₄水溶液震荡12h后取出，用蒸馏水浸泡30min后除水，即得负载磷酸银的水凝胶吸附剂。

上述的负载磷酸银的石墨烯水凝胶吸附剂，由于石墨烯与有机染料间的π-π相互作用，因此其可以用于对甲基橙的吸附，其吸附能力与未负载磷酸银的石墨烯水凝胶相比大幅度提高，详见应用实施例1。

上述的负载磷酸银的石墨烯水凝胶吸附剂使用后，可经白光灯或紫外灯照射后再生循环使用，具体步骤如下：