[发明专利]液相色谱仪和液相色谱仪分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及液相色谱仪，并且更具体涉及在其中切换使用多个柱和多个流动相的液相色谱仪，以及使用该液相色谱仪的液相色谱仪分析方法。

背景技术

液相色谱仪是一种分析装置，其中：通过泵等将液体的流动相(也被称为洗脱液)和注射至流动相中的样品加压而使其通过柱；并且基于柱中的固定相(也被称为填料)与流动相之间的相互作用(如吸附、分配、离子交换和尺寸排阻)的差异分离并检测样品中的组分。

在液相色谱仪中，在一些情况下，为了寻找用于样品的最佳分析条件，在各种条件下分析样品(在下文中，该操作被称为方法探索(method scouting))。在方法探索中，将流动相的类型、柱的类型、泵的流量、用于加热柱的柱热炉的温度等设为参数。因此，进行方法探索的液相色谱仪能够切换这些参数(参见专利文献1)。

在图4中说明了如上所述的液相色谱仪的实例。图4的液相色谱仪1包括：液体输送部10；自动进样器20；柱热炉30；检测部40；用于控制这些部中的每一个的系统控制器50；用于通过系统控制器50管理分析操作并且分析和处理通过检测部40得到的数据的控制系统60；包括键盘和鼠标的操作部71；以及包括显示单元的显示部72。操作部71和显示部72连接至控制系统60。多个柱32a至32f设置在柱热炉30中，并且所述多个柱32a至32f通过通道切换部31和33切换。在液体输送部10中，溶剂容器11a至11d和溶剂容器12a至12d分别通过脱气器13和14以及溶剂切换阀门15和16连接至液体输送泵P_A和P_B。在溶剂容器11a至11d中含有水性溶剂如水和通过将各种盐加入至水得到的水溶液，并且在溶剂容器12a至12d中含有有机溶剂如甲醇、乙腈和己烷。根据需要，通过梯度混合机17将水性溶剂和有机溶剂彼此混合，由此制备具有预定组成的流动相。

通过液体输送部10制备的具有预定组成的流动相通过自动进样器20，流至柱热炉30中的多个柱32a至32f之一中。在此之前，通过自动进样器20将样品注射至流动相中，并且样品在被流动相的流携带的同时通过柱。在该过程中，将样品中的组分暂时分离并且通过设置有检测器41如光电二极管阵列(PDA)检测器的检测部40依次检测。

通过具体表现为计算机的控制系统60控制在各种分析条件下的许多样品的分析，并且自动处理。各种分析条件描述于被称为“方法文件”的文件中，其通过控制系统60中的分析条件设定器62所管理，并且储存在控制系统60中的存储器61中。控制系统60中的计划表生成器63创建被称为“计划表”的数据文件，其为描述何种分析条件以何种顺序执行的表。在计划表中，待分析的样品和样品的分析条件描述于一行中，并且以栏方向列出一系列的行作为分析时间系列。引用方法文件作为分析条件。根据计划表，控制系统60中的分析控制器64控制液相色谱仪1中的每个部，从而在分析条件下在预定的时机执行一系列分析。控制系统60中的数据处理器65获得在每个分析条件下的分析结果并且进行如色谱图创建的过程。

引用列表

专利文献

[专利文献1]JP 2013-024603 A

发明内容

技术问题

即使分析相同的样品，根据流动相的类型，也得到不同的色谱图。因此，例如，在使用与前一次分析中使用的流动相不同类型的流动相分析样品的情况下，如果在前一次分析中使用的流动相残留在柱中，则不能准确地进行随后的分析。因此，在这种情况下，需要被称为“柱平衡”的操作，直到获得分析条件稳定并且可以开始随后的分析的状态。

“柱平衡”是用随后的流动相填充柱中的整个空间的操作。在这个操作中，在数分钟至数十分钟内将不含样品的流动相连续输送至柱，直到在前一次分析中使用并且残留在柱中的流动相的量变得可以忽略。

在进行一系列分析，如借助液相色谱仪的方法探索的情况下，当在相继的分析中柱和流动相改变时设置用于“柱平衡”的时间。通常，将“柱平衡”所需的时间设定为固定值。这简化了与“柱平衡”相关的设定操作，而使用户专注于设定许多分析条件。

在方法探索中使用的柱的数量和流动相的数量小的情况下，柱平衡的执行的数量也小，并且因此柱平衡所需的时间未成为特别的问题。然而，在使用许多柱和许多流动相进行方法探索的情况下，柱平衡的执行的数量也大，并且因此柱平衡所需的时间对进行整个方法探索所需的时间的影响大，导致分析时间增加。