[发明专利]一种洁净钒液的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于钒化工冶金技术领域，具体涉及一种洁净钒液的生产方法。

背景技术

五氧化二钒生产的传统方法是钒渣钠化焙烧-钒液净化-铵盐沉钒法，其中65%以上的钒产品来自于此方法。所谓钒液净化，就是去除钒液中影响沉钒效果的杂质元素，影响钒液沉钒效果的主要因素有杂质元素（硅、磷、铁、铝）及原液中悬浮物。根据原料钒渣特点，钒液杂质状况Si含量在600mg/L到800mg/L之间，P含量在80mg/L到100mg/L之间。

目前，对钒浓度在25g/L～30g/L钒溶液进行除杂，采用传统的钒液除杂工艺：一种是调节钒液pH，向钒液中加入硫酸铝溶液，共沉淀液相中的硅、磷；另一种是控制钒液的pH，向钒液中加入钙或镁质附加剂，去除液相中的硅、磷。国内钒行业除杂后的合格溶液杂质含量为：硅小于500mg/L，磷含量小于15mg/L。

铵盐沉淀法有两种：一种是先将含五价钒的溶液的pH值调至8.5～9.5，然后按溶液中V₂O₅与铵盐的质量比1:1.3～1.5加入铵盐沉淀析出偏钒酸铵；另一种是采用分步调解溶液的pH值至1.5～2.5，加入铵盐沉淀析出多钒酸铵，后将得到的偏钒酸铵或多钒酸铵经煅烧得到五氧化二钒。由于沉钒过程夹带的杂质在后续的工序中没有合适的方法能加以去除，所以采用以上工艺得到的五氧化二钒杂质含量较高，五氧化二钒的品位一般只有98%左右，含有Fe、Al、K、Na、Ca、Mg、Si、P、S和As等杂质元素，很难满足多个领域对五氧化二钒纯度的要求。

由此可见，采用沉淀净化法，需要加入大量含钙、镁、铝或钠等离子的净化剂，生产成本较高且易造成产品中这些元素单项指标超标，所以生产得到的钒产品纯度不高，在98.5%左右。

发明内容

本发明要解决的技术问题是简化钒液的净化流程，减少附加剂的使用，降低提纯成本，提高钒产品生产效率，实现洁净钒液的清洁生产。

为解决上述技术问题，本发明采取下述技术方案：

一种洁净钒液的生产方法，钒渣经过无盐焙烧后进行NH₄⁺浸出，加水量为钒渣质量的1~4倍，浸出过程NH₄⁺浓度为1~50g/L，过滤，得到低杂质含量铵浸钒液，即洁净钒液。

本发明所述钒渣无盐焙烧温度为850~1050℃，焙烧时间为1-5h，熟料浸出温度为0~50℃，焙烧过程不添加附加剂。

本发明所述浸出pH值为7~11。

本发明所述控制pH值方法为向溶液中补充CO₂，为加压补气，加压压力为0.1~1MPa。

本发明所述NH₄⁺浓度控制方法为向溶液中补充NH₃，为加压补气，加压压力为0.1~1MPa。

本发明所述洁净钒液中杂质元素的含量范围如下：Al<1.0ppm，As<1.0ppm，Ca<20.0 ppm；Cr<8.0ppm，Fe<10.0ppm，Mg<20.0ppm；Mn<5.0ppm；K<50.0ppm，Na<1000.0 ppm，P<50.0，Si<50.0ppm；S<100.0ppm。

本发明所述得到的净化钒液适合用于生产高纯钒。

本发明所述的钒渣符合《钒渣GB5062-85》中的规定。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明采用源头控制浸出液杂质含量的工艺，简化了后续除杂工艺步骤，降低了药剂消耗，生产成本低，过程清洁，有利于工业生产。

具体实施方式

下面以具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

本申请所述的一种洁净钒液的生产方法按照如下工艺进行：

钒渣在1050℃条件下，进行无盐焙烧1h，得到焙烧熟料后，进行NH₄⁺浸出，浸出温度为10℃，加水量为钒渣质量的2倍，浸出过程通过加压0.1MPa补充NH₃，调整NH₄⁺浓度为30g/L；向溶液加压0.1MPa补充CO₂，调整浸出pH值为10，搅拌均匀后，过滤，得到低杂质含量铵浸钒液，即洁净钒液，得到的净化钒液适合用于生产高纯钒。

所述洁净钒液中杂质元素的含量范围如下表：

实施例2