[发明专利]一种磷石膏循环再利用的方法有效
申请号: | 201510081892.7 | 申请日: | 2015-02-15 |
公开(公告)号: | CN104724746B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 台夕市;李法辉;张运臣 | 申请(专利权)人: | 潍坊学院 |
主分类号: | C01F11/46 | 分类号: | C01F11/46 |
代理公司: | 常州市维益专利事务所(普通合伙)32211 | 代理人: | 何学成 |
地址: | 261061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石膏 循环 再利用 方法 | ||
1.一种磷石膏循环再利用的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备磷石膏浆:将磷石膏和水混合,搅拌,静置,掺入相对于混合物总量0.08-0.12%的助磨剂,再用球磨机球磨,制成磷石膏浆;
(2)浸出固体磷:用3.5-6.2%的硫酸溶液处理磷石膏浆,加入的硫酸与磷石膏浆之间的比例为1:3.2-4.0,温度在28-34℃,作用时间为0.4-0.6小时,浸出固体磷,固体磷相从一次母液中分离出来,磷残余物用水洗涤,回收一次洗涤液,再次返回至磷石膏浆中;
(3)浸出稀土金属:将步骤(2)处理过的磷石膏浆继续用8-10%的硫酸溶液处理,加入的硫酸与磷石膏浆之间的比例为1:1.2-2.8,温度在64-72℃,作用时间为0.5-1.5小时,浸出不溶的黑渣,即为稀土金属,经过滤,将稀土金属从二次母液中分离出来,洗涤,留二次洗涤液待用;
(4)变换稀土金属化合物成溶液:洗涤后的黑渣中包含大量稀土金属,经再富集后可作为提炼稀土金属的原料,用硫酸调节pH值至1.5-2.0,用阳离子交换剂吸附稀土金属,用水洗涤,除去不溶杂质,吸附液再用解吸剂解吸,所述解吸剂为硝酸、盐酸、硝酸钙、氯化钙的混合物,在整个过程中施加脉冲真空作用;
(5)稀土金属的再次沉淀:在稀土金属化合物的溶液中引入草酸,生成稀土金属的不溶性化合物,从溶液中沉淀出,使用膜过滤器从浸出溶液中分离出来;
(6)稀土金属的冶炼:分离出来的稀土金属的不溶性化合物冲洗,干燥,煅烧,制得稀土金属的氧化物;
(7)采用循环浸出的方法进行,将每个循环过程中步骤(2)的一次母液和一次洗涤液引入到步骤(3)中,将步骤(3)的二次洗涤液在下一个循环过程中再次引入到步骤(2)中;
(8)将步骤(3)的二次母液,改变母液条件,使溶解的硫酸钙结晶析出,经压滤、洗涤、干燥得到高纯硫酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种磷石膏循环再利用的方法,其特征在于所述步骤(1)中助磨剂为聚合多元醇。
3.根据权利要求1所述的一种磷石膏循环再利用的方法,其特征在于所述步骤(4)中阳离子交换剂为强酸型阳离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的一种磷石膏循环再利用的方法,其特征在于所述步骤(4)中的解吸剂中硝酸、盐酸、硝酸钙、氯化钙的摩尔比为8:5:3:1。
5.根据权利要求1所述的一种磷石膏循环再利用的方法,其特征在于所述步骤(4)中所述解吸剂与吸附液的质量比为2-5:1。
6.根据权利要求1所述的一种磷石膏循环再利用的方法,其特征在于所述步骤(8)中改变母液条件为:以0.3℃/min的降温速度,降低母液温度至2-8℃。
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