[发明专利]一种常压下Au-TiO2纳米管制备技术

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备方法,特别涉及一种常压下Au-TiO₂纳米管制备技术。

背景技术

TiO₂是一种重要的无机功能材料，因其具有活性高、稳定性好、无二次污染、对人体无害且价格便宜，在太阳能的储存与利用、光电转换、光致变色及光催化降解大气和水中的污染物等领域有广阔的应用。自1991年由Iijima发现碳纳米管以来，吸引了人们对纳米管材料研究的极大兴趣。TiO₂纳米管作为TiO₂纳米材料的一种存在形式。管状结构的二氧化钛因其长径比以及纳米尺度的中空孔道，如果能在管中装入更小的无机、有机、金属或磁性纳米粒子组装成复合纳米材料，则TiO₂纳米管的光电性能和催化活性将得到大大的改善。管径小于10nm的开口、中空TiO₂纳米管还往往表现出显著的尺寸效应，以及纳米管比纳米膜具有更大的比表面积，因而具有较高的吸附能力，大大改善TiO₂的光电、电磁及催化性能，进一步拓宽其在传感器、储氢材料、太阳能利用、光催化剂等领域应用。

TiO₂纳米管的制备方法，主要有水热法和阳极氧化法两种方法。操作简单、成本低廉的水热合成法是目前制备TiO₂纳米管最普遍的方法之一。水热法是指在高温下将TiO₂纳米颗粒与碱液(通常选用廉价的NaOH溶液)进行反应得到钛酸盐，再经过离子交换以及焙烧从而制备TiO₂纳米管的方法。据现有的文献报道：采用温和的水热法制备TiO₂纳米管的方法无外乎就是在高压釜内将TiO₂纳米颗粒与NaOH的水溶液进行混合，恒温数天，洗涤并煅烧钛酸盐沉淀，最终制得TiO₂纳米管。

Hong Rui Peng等采用锐钛矿相TiO₂纳米粒子与NaOH水溶液在更高的水热处理温度(>190℃)下合成反应，经500℃高温煅烧一小时，制得管径5-15nm、长度可达几百纳米至几微米的束状结构TiO₂纳米管。梁建等将一定浓度的NaOH水溶液50ml与市售的TiO₂粉体颗粒按一定的比例混合搅拌后，得到的白色悬浊液装入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，将高压釜放入加热炉后，升温至130℃，进行为期2～3天的恒温水热处理。白色沉淀物用去离子水洗涤至中性，粉体在60℃烘干，即得到TiO₂纳米管。Ming-deng Wei等将市售试剂Na₂CO₃和锐钛矿TiO₂以1：3的比例进行混合，于1000℃高温融熔2h，融块被置于30ml高压釜内并在140～170℃保温5～18天。再经过滤、洗涤以及60℃下干燥4h后得到TiO₂纳米管产品。

本人使用碱熔-水热法，将AgNO₃引入TiO₂纳米管，制备了复合Ag-TiO₂纳米管材料，并对其形貌和性能进行了研究。本人于专利CN 101564688B中公开了一种Ag-TiO₂纳米管的制作方法，为了更进一步拓展该工艺用于其它材料的制备中，本人提出了更为详细的制备方案，以获取Au-TiO₂纳米管复合材料。

发明内容

针对上述现状，本发明经过进一步的研究，发明了一种Au-TiO₂纳米管的制作方法，对本人专利CN 101564688 B中的方法做出了改进和拓展应用。

本发明所述的TiO₂纳米管是指一种主要有TiO₂组成，具有二维结构的纳米尺寸物质。如果有除去TiO₂以外其它物质构成其主要成分，称为复合纳米管。

碱熔是指在较高或高温的温度下，以碱性物质为熔剂，熔解熔质的一种操作。一般选用NaOH、NaCO₃等为熔剂。熔质在该条件下通常形成碱性物质，遇水溶剂作用，形成氧化物、氢氧化物或碳酸盐沉淀。

水热法是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。