[发明专利]金纳米颗粒-三硫化二铋异质结纳米光催化材料、其制备方法及其降解污染物的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种异质结可见光光催化材料，尤其是涉及一种对染料有高效催化还原能力的异质结纳米棒光催化材料及其制备方法。

背景技术

近年来，新型光催化材料的开发与应用逐渐成为国内外的研究热点，光催化材料在缓解能源危机和环境污染问题上表现出了优异的性能和巨大的潜力。其中异质结纳米材料通过半导体与半导体，半导体与金属材料之间的连接，实现不同材料之间的光致电子和空穴在不同导体之间的转移，在促进光吸收及抑制光生电子-空穴复合等方面表现优异，因而受到了广泛关注。但目前大多限于镉(Cd)或铅(Pb)与半导体材料的连接，这些材料有较大的毒性。

为了将异质结材料高效地运用于环境及其他领域，需要开发能在可见光条件下实现高效光生电荷分离且低毒或无毒的新型异质结纳米材料。为使载流子在异质结中有较高的迁移率，要求在金属和半导体的表面建立外延连接，研究表明，两种材料的晶格参数之间的差异是限制该外延连接形成的主要原因。有效解决该问题是成功制备异质结光催化材料以提升材料性能的前提。近年来，众多科学家也将目光聚焦于此。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种金纳米颗粒-三硫化二铋异质结纳米棒光催化材料，将纳米金颗粒连接在Bi₂S₃一维纳米棒的中部，所得异质结纳米棒在可见光条件下对染料具有较高的催化降解效率，且对细菌具有灭活作用。

本发明的另一个目的在于提供一种金纳米颗粒-三硫化二铋异质结纳米棒的制备方法。

金纳米颗粒-三硫化二铋异质结纳米棒，纳米金离子链接在三硫化二铋一维纳米棒中间部位，粒径在20nm左右。

金纳米颗粒-三硫化二铋异质结纳米棒的制备方法，步骤如下：

(1)制备含硫溶液：将1-十八烯在氩气氛围下脱气后，与六甲基二硅硫烷按照15～25：1的体积比混合均匀；

(2)制备含金溶液：按照每毫升油胺中添加0.1～0.15mmol的比例投加纯度为99.9％的HAuCl₄，所得混合物脱气后在搅拌条件下加热至55～65℃反应直至溶液变为酒红色；

(3)制备含铋溶液：将0.15～0.25mmol Bi(OAc)₃，1.0～2.0mmol油酸和4～6mL 1-十八烯混合后，常温下通入氩气脱气，加热至100～120℃继续脱气后，混合物退火，使Bi(OAc)₃溶解，形成淡黄色溶液；混合物退火温度为140～160℃，时间为30min；

(4)将步骤(1)的含硫溶液、步骤(2)的含金溶液混合后加入步骤(3)的含铋溶液中，迅速加热到170～180℃退火10min，初步得到纳米材料；三种溶液的体积比是2：1：5。

(5)向初步制得的纳米材料中加入过量的丙酮溶液，析出纳米晶体，进一步用氯仿进行纯化，得到新型Au-Bi₂S₃异质结纳米棒。

半导体材料Bi₂S₃具有较高的光吸收率且带隙较窄(1.3eV)，可高效的吸收太阳能，Au和Bi₂S₃仅有2～3％的晶格失配，此两种材料可很好的连接形成异质结结构。本发明将含硫、金的混合液加入含铋溶液中，制成了金粒子位于Bi₂S₃一维纳米棒中间部位的异质结光催化材料，提高了光生电子从Bi₂S₃向Au的转移率，使制成的异质结纳米棒较纳米Au粒子和纳米Bi₂S₃的简单混合物光敏性增强，在可见光条件下对染料催化降解效率明显增强。但溶液的混合顺序对结果有较大影响。

本发明得到的新型Au-Bi₂S₃异质结纳米棒具有以下优点：

1、对染料有着高效的催化降解能力：以亚甲基蓝为例，可在40min内催化降解80％的亚甲基蓝，有着出色的催化能力。

2、对细菌有灭活能力：以大肠杆菌为例，可在45min内使超过80％的大肠杆菌灭活。

3、Au-Bi₂S₃异质结纳米棒依赖可见光，能耗低，对染料催化降解效果好，对处理工业污水，改善水体水质有重大应用前景。

附图说明