[发明专利]纳米铁锰复合氧化物负载的气体扩散电极及其制备与应用有效
申请号: | 201510080569.8 | 申请日: | 2015-02-13 |
公开(公告)号: | CN104659379B | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
发明(设计)人: | 张芳;蒋晶;李广贺;张旭 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/90;H01M4/94 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所61215 | 代理人: | 贾玉健 |
地址: | 100084 北京市海淀区1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 复合 氧化物 负载 气体 扩散 电极 及其 制备 应用 | ||
1.一种纳米铁锰复合氧化物负载的气体扩散电极的制备方法,在电极的气体扩散层上增加催化层构成了催化气体扩散电极,所述催化层由聚四氟乙烯和负载纳米尺度的铁氧化物和锰氧化物的基底材料构成,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
步骤一:混合基底材料、固态FeSO4·7H2O和KMnO4,调节pH并超声搅拌,由此得到负载有纳米铁锰复合氧化物的基底材料;
步骤二:混合负载有纳米铁锰复合氧化物的基底材料、无水乙醇和聚四氟乙烯乳液,以超声的方式进行混匀,时间为15~30min;加热搅拌挥去混合物中的乙醇,搅拌速度240~300rpm,加热温度60~100℃,将得到的混合物压成薄片得到催化层;
步骤三:以炭黑粉末替代步骤二中的负载有纳米铁锰氧化物的基底材料,重复步骤二,得到气体扩散层;
步骤四:在集流体上分别放上气体扩散层和催化层后再次压制,然后在马弗炉中以350~450℃进行烧制,温度上升速率为7~10℃/min,温度升到目标温度后保温1~3h,得到纳米铁锰复合氧化物负载的气体扩散电极。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤一中,基底材料和FeSO4·7H2O的质量比为(1-3):1,KMnO4和FeSO4·7H2O颗粒的摩尔比为3:1,调节pH到6-7,超声搅拌的时间为10-30分钟;
所述步骤二中,聚四氟乙烯乳液的加入量与负载有纳米铁锰复合氧化物的基底材料的质量比为(1-3):1;
步骤二中,挥发掉乙醇后,得到聚四氟乙烯和负载有纳米铁锰复合氧化物的基底材料的混合稠状物;
步骤三中,炭黑粉末替代步骤二中的负载有纳米铁锰氧化物的基底材料后,聚四氟乙烯乳液的加入量与炭黑粉末的质量比为(1-3):1。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,原料投加方式为先加入无水乙醇和活性炭粉末或炭黑粉末超声搅拌,最后加入浓度为60%wt的聚四氟乙烯乳液超声搅拌。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤四中,压制条件为:压力15-30Mpa,时间30-60s。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤一中基底材料在使用前用强酸或强碱改性或者不改性。
6.权利要求1所制备纳米铁锰复合氧化物负载的气体扩散电极在劣质水处理中的应用,其特征在于,将该催化气体扩散电极与对电极组成电解池,极板间距为0.9-10cm,电流密度为10-40mA/cm2,以O2或空气对水体进行曝气,气体流量为100-400mL/min,反应体系的pH范围为3-10。
7.根据权利要求6所述应用,其特征在于,所述对电极为惰性电极,所述惰性电极为石墨电极、活性炭电极或者铂电极。
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