[发明专利]一种铝‑碳复合材料界面反应程度的定量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属基复合材料技术领域，具体地，涉及一种通过电化学反应与气相色谱分析相结合，快速、定量地测定碳/铝界面反应程度的方法。

背景技术

汽车、电子、航空和军事领域的快速发展，对轻质、高强、多功能材料提出了更高的应用需求。碳纳米管、碳纤维、石墨烯、石墨鳞片及石墨颗粒、金刚石、碳化硅等各种碳质材料是理想的复合材料增强体，加入到纯铝及铝合金基体中所形成的各种铝-碳复合材料，以其高比强度和高比模量，优良的导热、导电性能，在汽车、电子、航空、军事领域具有广泛的应用前景。然而，无论是在铸锭冶金，还是粉末冶金制备工艺中，碳质增强体都易于与铝基体发生反应而生成Al₄C₃。已有共识，应该尽量避免生成过量的Al₄C₃，其害有三：1)粗大的Al₄C₃将导致发生脆性失效；2)Al₄C₃水解将导致发生腐蚀失效；3)碳纳米管、石墨烯等纳米碳材料甚至会被反应殆尽，导致其增强效益无法发挥。因此，揭示界面反应规律及其与宏观性能之间的内在关系，进而有效调控碳/铝界面反应程度是铝-碳复合材料进一步发展的关键。但是，在技术层面上，现有的XRD、Raman、SEM、TEM等界面表征方法都只能对碳/铝界面反应作定性判断，而无法作准确的定量评估；此外，对于碳纳米管、石墨烯、纳米金刚石等纳米碳材料，由于纳米尺寸的限制，更增加了对界面反应做出准确评估的难度。

对现有的文献检索发现，现有的检测方法主要通过测定残余的碳含量，或者Al₄C₃的生成量来反映界面反应情况。文献1“Observation of three-dimensional interfacial morphologies in SiCp/Al composites and its characterization”(SiC_p/Al复合材料三维界面形态的观察与表征)(Journal of materials science letters,1996,15(17):1539-1542)先采用电化学方法将SiC颗粒从复合材料中萃取出来，然后再通过XRD衍射峰的强度半定量地确定SiC颗粒中Al₄C₃反应产物的相对比例。文献2“Aluminum/diamond composites:A preparative method to characterize reactivity and selectivity at the interface”(铝/金刚石复合材料：一种表征界面反应及其选择性的制样方法)(Scripta Mater,66(2012)789-792)先采用电化学方法在金刚石颗粒侵蚀出反应界面，然后通过SEM直接观察Al₄C₃反应产物的形态，定性判断界面反应程度。文献3“A Novel Approach for Extracting and Characterizing Interfacial Reaction Products in Al-SiC_p Composites”(一种Al-SiC_p复合材料界面反应产物提取和表征的新方法)(Metallurgical and Materials Transactions A,2007,38(7):1666-1670)采用电化学萃取的方法收集Al₄C₃反应产物，然后结合发射光谱仪和差热分析仪等技术定性测定界面反应程度。上述测试方法存在的主要问题在于：(1)只能对界面反应进行定性或半定量评估，而无法进行定量评估；(2)当界面反应程度较小时，可能因无法直接观测到Al₄C₃反应产物而作出误判；(3)电解萃取过程中会导致Al₄C₃反应产物部分溶解，从而因所观测到的Al₄C₃含量与实际存在偏差而导致误判；(4)对碳纳米管、石墨烯、纳米金刚石等纳米碳材料，因观测的尺度精度不足而更增加了误判的可能性。

发明内容