[发明专利]一种响应面法优化提取茉莉总黄酮的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物提取的方法，特别是涉及一种响应面法优化提取茉莉总黄酮的方法，属于中药技术领域。

背景技术

心血管疾病在世界各国的发病率逐年上升，已成超过癌症威胁人类健康的“头号杀手”，为患者死亡的主要原因。根据WH0对全球各种疾病死亡的统计，因心脑血管疾病死亡的人数占总死亡人数的30 ％左右，给人民和社会造成巨大的精神和经济负担。目前临床上对高血压、冠心病等缺血性心脏病的治疗依然是以药物为主，包括常用的β受体阻滞剂、钙离子拮抗剂、血管紧张素转换酶抑制剂、血管紧张素II受体拮抗剂等西药，还有银杏叶、菊花等疗效确切的中药制剂。但由于知识产权保护、进口药物的价格偏高以及西药服用时可能产生的耐受性及毒副作用，发掘中药珍品，研发具有自我知识产权药物，具有推动中药发展利国利民的重要社会意义。

茉莉(Jasminum samba)为被子植物门、木犀科、素馨属(或茉莉属)植物，原产于印度，现在我国广西、广东、江苏、四川、福建、云南等地大量栽培，已成为世界上茉莉花产量最大的国家。全国茉莉栽培面积已经达到3333 hm²，约占世界栽培面积的2／3，年产量占世界茉莉花总产量的50 ％以上。茉莉开花期很长，从初夏5月一直到晚秋10月，花开络绎不绝，其根、茎、叶、花全身是宝，均有药用价值。据《本草纲目》记载，茉莉花，辛、甘、凉、理气、和中，煎服治下痢腹痛，煎水洗治眼结膜炎；茉莉根，苦、凉、有毒，麻醉、镇痛、止痛，捣烂酒炒包敷患处治跌打损伤、筋骨疼痛，研末熟鸡蛋黄调匀塞龋孔内治龋齿，磨水服治失眠。

茉莉总黄酮的提取方法为常规的石油醚提取、醇提取、水提取和C0₂超临界提取。已有的提取方法工艺流程复杂，操作困难，时间长，能耗高，得率较低，溶剂损耗大，污染环境，产品成本高。

碳酸二甲酯（Dimethyl carbonate ，缩写DMC)，是一种无色透明、有芳香气味的液体，其来源广泛，不仅可由石化、煤化路线合成，而且由可再生资源也可合成，此外可以通过温室气体CO₂来合成碳酸二甲酯，既解决了环境问题，又利用了廉价的碳源。碳酸二甲酯具有无毒、无腐蚀性、氧含量高，熔点、沸点范围窄，表面张力大、粘度低、介电常数小、相溶性好的特点，分子结构中含有甲基、羰基和甲酯基三种官能团，溶解性能优良，被誉为21世纪绿色化工原料及绿色化工产品的基石，是符合现代清洁工艺要求的环保型化工原料，1992年DMC在欧洲通过了非毒性化学品(Nontoxic substance)的注册登记。碳酸二甲酯含有甲基、甲氧基和羰基，可以代替剧毒的光气作羰基化剂，也可代替具有致癌作用的硫酸二甲酯作甲基化剂；碳酸二甲酯可代替氯氟烃、三氯乙烷等破坏大气臭氧层的物质用作清洗剂，还可用于医药行业；在油漆、涂料和胶粘剂行业中，碳酸二甲酯可替代甲苯类有毒溶剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种响应面法优化提取茉莉总黄酮的方法，对提取pH值、提取温度、提取时间以及液固比影响茉莉总黄酮提取的因素进行优化，从而提高茉莉总黄酮的提取得率，缩短提取时间，降低能耗和产品成本，提高茉莉总黄酮的质量和资源利用率，促进药品安全。

本发明的技术方案是：

一种响应面法优化提取茉莉总黄酮的方法，利用design expert软件根据Box-Behnken设计提取多穗柯棕色素的溶剂pH值、温度、时间以及溶剂与原料茉莉的液固比工艺条件，用超声波辅助提取茉莉总黄酮，包括以下工艺操作步骤：

（1）原料破碎：分别将茉莉花、茎和叶进行破碎，备用；

（2）浸渍：将已破碎的茉莉花、茎或叶投入提取罐中，并以液固比15～20∶1加入溶剂，浸渍10～20分钟；

（3）提取：浸渍后升温至85～92℃的条件下，启动超声波，控制时间20～30分钟，过滤，提取次数为2～3次，合并滤液；

（4）分离：将步骤（3）的合并滤液放置自然层析罐中自然层析0.5～1小时，排出溶剂继续用于下一批生产用溶剂；

（5）纯化：将步骤（4）分离的茉莉总黄酮提取液加入纯化罐中，继续自然层析，过滤，或者采用减压蒸馏，得到茉莉总黄酮产品。

以上所述的溶剂为碳酸二甲酯，用盐酸、乙酸或氢氧化钠调节溶剂pH值5.5～6。

以上所述的超声波控制频率为40～50 kHz。

以上所述的破碎选用挤压机、破碎机或压辊机。

以上所述的减压蒸馏是在氮气、二氧化碳和氩气保护下进行回收碳酸二甲酯。

本发明的主要优点和积极效果：